Espuma duradera de melamina superhidrofóbica/superoleófila a base de biomasa

Scientific Reports volumen 13, Número de artículo: 4515 (2023) Citar este artículo

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En el presente estudio, se desarrollaron fabricaciones de dos adsorbentes espumosos reciclables superhidrofóbicos/superoleofílicos ecológicos para la separación de mezclas de aceite y agua. Jerárquicamente, el carbono poroso (PC) derivado de la biomasa (apio) y los nanotubos de carbono de paredes múltiples (MWCNT) se sintetizaron y cargaron en espuma de melamina prístina (MF) mediante el método simple de recubrimiento por inmersión mediante la combinación de adhesivo de silicona para crear superhidrofóbicos/superoleofílicos, estructura porosa tridimensional reciclable y reutilizable. Las muestras preparadas tienen una gran superficie específica de 240 m2/g (MWCNT), 1126 m2/g (PC) y buenas estructuras micro-mesoporosas. Los valores del ángulo de contacto con el agua (WCA) de las espumas preparadas, PC/MF y MWCNT/MF, no solo fueron 159,34° ± 1,9° y 156,42° ± 1,6°, respectivamente, sino que también tenían un ángulo de contacto con el aceite (OCA) de igual a 0° para una amplia gama de aceites y disolventes orgánicos. Por lo tanto, PC/MF y MWCNT/MF exhibieron propiedades de superhidrofobicidad y superoleofilicidad, que pueden considerarse adsorbentes efectivos en las separaciones de mezclas de aceite y agua. En este contexto, se demostró que las espumas preparadas superhidrofóbicas/superoleófilas para diferentes tipos de aceites y solventes orgánicos tienen rangos superiores de rendimiento de separación de 54–143 g/g y 46–137 g/g para PC/MF y MWCNT/MF, respectivamente. sugiriendo un nuevo material poroso efectivo para separar derrames de petróleo. Además, la reciclabilidad y la reutilización excepcionales de estas estructuras en los diez ciclos de adsorción-compresión indicaron que la capacidad de sorción y WCA no ha cambiado apreciablemente después de sumergirse en ácido (pH = 2) y alcalino (pH = 12), así como solución salina (3,5 %). soluciones de NaCl). Más importante aún, la reutilización y la durabilidad química de las muestras superhidrofóbicas las convirtió en buenas oportunidades para su uso en diferentes condiciones adversas para la limpieza de derrames de petróleo.

Los vertidos químicos provocados por aguas residuales que contienen disolventes orgánicos han provocado la contaminación de los recursos orgánicos, graves daños ecológicos y la pérdida de diversas especies1,2,3,4,5,6. Numerosas técnicas para la eliminación y recuperación de aceites y disolventes orgánicos del agua han atraído mucha atención durante mucho tiempo. Los métodos de limpieza comúnmente utilizados incluyen la adsorción, el desnatado, la dispersión química, la biorremediación, el uso de agentes de tratamiento químico, la centrifugación, la filtración y los métodos de quema in situ clasificados en tres categorías principales: físicos, químicos y biológicos7,8,9,10 ,11. Estos métodos mencionados tienen principalmente desventajas como la transferencia de contaminantes de una fase a otra, alto costo, baja eficiencia, consumo de tiempo y energía, y desperdicio de recursos humanos y materiales12,13,14. El desnatado es uno de los métodos más utilizados, pero tiene un alto costo y la eficiencia de separar el aceite del agua es insatisfactoria. Por lo tanto, la necesidad de explorar un enfoque altamente eficiente para separar el petróleo del agua es más importante que nunca.

El uso de métodos físicos basados en estructuras porosas superhidrofóbicas/superoleófilas con alta selectividad se ha propuesto como uno de los métodos de separación de alta eficiencia más efectivos y directos para separar compuestos oleosos de ambientes acuosos15,16,17. Los materiales bidimensionales y tridimensionales en diversas formas, como telas, membranas, mallas, esponjas, espumas y nanopartículas, pueden usarse en estructuras porosas para separar aceites o solventes orgánicos del agua10,18,19,20,21, 22,23. Las sustancias porosas bidimensionales, como telas, membranas y mallas metálicas, tienen una menor capacidad de sorción que los materiales porosos tridimensionales, como espumas, esponjas y aerogeles. Las estructuras porosas tridimensionales con una humectabilidad única (superhidrofóbica/superoleófila o superhidrofílica/superoleofóbica) pueden repeler completamente una fase y adsorber otra fase debido a la alta porosidad, la gran superficie y la baja densidad cuando se exponen a una mezcla de agua y aceite24,25,26, 27 Además, las esponjas y espumas tienen buena reciclabilidad debido a su elasticidad, lo cual es adecuado para el tratamiento a gran escala de aguas residuales aceitosas28,29. Estas estructuras superhidrofóbicas/superoleófilas son, por lo tanto, más importantes en el campo del tratamiento de aguas residuales aceitosas.

Como espuma de polímero comercial, las espumas de melamina son un excelente adsorbente de aceite debido a la presencia de una gran cantidad de nitrógeno en su estructura y no inflamabilidad30,31,32. Pero debe tenerse en cuenta que estas estructuras naturalmente absorben agua y aceite simultáneamente. Por lo tanto, el uso de diferentes modificadores o la deposición de estructuras superhidrofóbicas con baja energía superficial sobre la superficie de las espumas puede aumentar la propiedad de hidrofobicidad de este material. Como es bien sabido, los dos componentes fundamentales de una superficie superhidrofóbica son la baja energía superficial y las características rugosas de micro/nanoescala33. En los últimos años, se han realizado amplios estudios para cambiar la humectabilidad de las espumas de melamina prístinas, especialmente la humectabilidad de estas estructuras. Los investigadores han utilizado estructuras como grafito34, nanopartículas magnéticas29, SiO235,36, grafeno26 y benzoxazina a base de cardanol-hexilamina37 para crear rugosidad en la superficie de la espuma de melamina. Además, se han utilizado materiales de baja energía superficial como fluoroalquilsilano38,39, N-dodeciltiol, PDA35 y octadeciltriclorosilano40 para modificar la superficie.

Nazhipkyzy et al. investigó el recubrimiento de hollín hidrofóbico sobre una superficie de esponja de melamina para adsorber productos derivados del petróleo del agua. Demostraron que la capacidad de sorción de la esponja de melamina recubierta de hollín era de 24 g/g. Además, las propiedades reutilizables y reciclables de las esponjas recubiertas de hollín ilustraron una excelente capacidad de sorción después de 19 ciclos hacia el aceite de petróleo41. En otro trabajo, se usaron microesferas de SiO2 silanizadas como aditivo a una esponja de melamina para preparar un compuesto superhidrofóbico/superoleofílico con un ángulo de contacto con el agua de 153,2° y un ángulo de contacto por deslizamiento del agua de 4,8° con una capacidad de sorción de hasta 130 g/g por Zhang et al.42. Tan y Zhang sintetizaron esponjas de melamina modificadas con trisiloxano con un ángulo de contacto con el agua de 139,3 con una capacidad de sorción de 52,9 a 140,1 veces su peso43. Arumugam et al. utilizó benzoxazinas mono y difuncionales para crear estructuras rugosas a micro/nanoescala en espuma de melamina para la separación de agua y aceite. Investigaron el efecto de la cantidad porcentual de benzoxazinas para cambiar la naturaleza hidrofílica de la melamina a propiedades hidrofóbicas/oleófilas para separar algunos aceites, como el aceite de soja, el aceite mineral y el aceite de motor de la mezcla de aceite y agua44.

Si bien los estudios realizados han obtenido importantes resultados, presentan deficiencias como poca resistencia mecánica, procesos sofisticados e incluso un impacto ambiental negativo45. Por lo tanto, sigue siendo necesario utilizar esponjas superhidrofóbicas resistentes, respetuosas con el medio ambiente y de bajo coste. Se han utilizado estructuras que contienen altas cantidades de carbono en varios procesos46,47,48,49,50,51.

En este documento, dos materiales a base de carbono, un nanotubo de carbono de pared múltiple y carbono poroso derivado jerárquicamente de biomasa (apio) sintetizados utilizando métodos de catalizador Fe-Ni/AC y autoactivación verde, respectivamente. Luego, la espuma de melamina se cargó sobre la superficie y se modificó con polidimetilsiloxano utilizando una técnica convencional de recubrimiento por inmersión para silanizarla, produciendo una espuma de melamina superhidrofóbica. La caracterización de las muestras se evaluó mediante adsorción-desorción de N2, microscopía electrónica de barrido de emisión de campo (FESEM), difracción de rayos X en polvo (XRD), espectrómetro infrarrojo por transformada de Fourier (FTIR) y espectroscopía de rayos X de energía dispersiva (EDX). Luego se completó el estudio WCA para evaluar cuantitativamente la superhidrofobicidad de las partículas. También se examinó la capacidad de sorción de muestras superhidrofóbicas para la separación de aceite/agua en diversas circunstancias.

En esta investigación se utilizaron compuestos de grado reactivo de todos los tipos sin purificación adicional. Se siguió la recolección de apio de desecho en base a las normas organizacionales y ambientales. La Asociación Ambiental de Ray emitió el permiso para la recolección de hojas de apio. Los desechos de apio se enjuagaron tres veces antes de la autoactivación para eliminar cualquier contaminante obvio. La recolección de apio-biomasa se llevó a cabo siguiendo los lineamientos y la legislación institucional, nacional e internacional pertinente. El permiso para la recolección de muestras de plantas se obtuvo de la Asociación Forestal, Irán-Teherán. El ácido clorhídrico (HCl 37%) se adquirió del Dr. Mojallali para el proceso de decapado con ácido (Irán). Para sintetizar MWCNT, el Dr. Mojallali Group suministró todos los materiales mencionados, incluidos ácido nítrico (HNO3 55 %), diclorometano (CH2Cl2 99 %) y ácido clorhídrico (HCl 37 %) (Teherán, Irán). Arman Energy Company compró Ar (99,99 %), acetileno (C2H2 99,99 %) y N2 (99,99 %). Sigma-Aldrich suministró Fe(NO3)39H2O y Ni(NO3)26H2O, mientras que Jacobi Company suministró el carbón activado (AC).

Se compró espuma de melamina prístina con un diámetro de 150–300 µm y una porosidad del 99% de BAYERNTEX (Alemania) sin ningún tratamiento. El polidimetilsiloxano (PDMS) y sus agentes de curado (Siligard 184) fueron suministrados por Dow Corning Corporation. El aceite de oliva, el aceite de maíz y el aceite de sésamo se compraron en una tienda local. Merck Company suministró cloroformo, acetato de etilo, dimetilformamida (DMF), hexano y acetona, y el aceite de silicona se compró a proveedores locales. Se aplicaron rojo aceite (reactivos Bio Basic) y azul de metileno (Merck Co.) para teñir aceites y agua, respectivamente. Merck Company también suministró reactivos de laboratorio como NaOH, HCl y NaCl.

Una cámara sellada, un horno eléctrico tubular, una bomba de aire y un condensador son todos componentes del sistema de activación automática y todos están conectados por tuberías. Durante el proceso de síntesis, no se emite ningún gas al medio ambiente porque el sistema está sellado. Durante el procedimiento de pirólisis, se colocó en la zona caliente un bote de aluminio con una determinada cantidad de biomasa. Los gases creados durante la pirólisis de la biomasa de alimentación circulan en un canal de circuito cerrado con la ayuda de una bomba de aire ubicada dentro del sistema. Estos gases ayudan a llevar a cabo el proceso de activación. Por lo tanto, no se necesita ningún agente activador adicional. A lo largo del curso de los gases, también se construye un condensador, que recoge una parte de los gases de escape y los condensa en un líquido. En la fase inicial de preparación de carbones porosos, el apio recolectado se secó a 80 °C durante 24 h para eliminar la humedad. Después de eso, se trituró completamente en polvo fino utilizando bolas de acero durante 3 h en un molino de bolas hasta el tamaño de micrones apropiado (400–700 µm). En el sistema de autoactivación, 10 g del polvo de apio seco se pirolizaron inmediatamente a 700 °C con una velocidad de calentamiento de 5 °C/min y se mantuvieron a la temperatura final durante 3 h. Después de enfriar a temperatura ambiente, el producto resultante se lavó con HCl 1 M para eliminar cualquier resto de contaminantes, seguido de agua desionizada hasta que se logró la neutralidad del pH. El carbón poroso resultante finalmente se secó a 85 °C durante 12 h.

El catalizador Fe-Ni/AC se preparó en un matraz cónico de 200 mL que contenía 5 g de carbón activado (AC) Jacobi puro, 50 mL de agua destilada y 0,25 M de nitrato de hierro (III) nonahidratado y nitrato de níquel (II) hexahidratado. . Después de alcanzar la temperatura ambiente, los materiales se trituraron y tamizaron a través de un tamiz de 200 µm en un molino de bolas durante 3 h en condiciones secas usando bolas de acero. A continuación, se eliminaron la humedad y los nitratos calentando el catalizador a 400 °C durante 6 h. Se colocaron 5 g del catalizador producido en un bote cerámico fijado al tubo de cuarzo (diámetro 90 mm) del horno de tubo horizontal CVD. Mediante el paso de gas argón (30 ml/min) a través de Fe-Ni/AC, el aire del sistema se purga a una velocidad de 10 °C/min. El caudal de gas acetileno se fijó en 100 \(ml/min\) durante 30 min, mientras que el caudal de gas argón se fijó en 250 ml/min a 700 °C. El flujo de acetileno se detuvo una vez que el horno alcanzó la temperatura ambiente y el reactor se purgó a una velocidad de 20 ml/min. El MWCNT producido por el catalizador se extrajo y se selló en un recipiente, y se evaluaron sus características superficiales. La figura 1 se dibuja para ayudar a explicar la creación de carbono poroso y MWCNT. Esta figura pone de manifiesto que después de ser retirados del horno, los polvos sintetizados se trasladan al dispositivo ultrasónico para iniciar el proceso de impregnación y dispersión.

Proceso de síntesis de polvos de carbón (PC y MWCNT) e impregnación de espuma melamínica.

La esponja de melamina primero se cortó en pequeños trozos de 2 cm × 1 cm × 1 cm, luego se limpió y lavó dos veces con un ultrasonido usando agua desionizada y etanol durante 30 min para lograr una esponja limpia y luego se secó a 100 °C durante 4 h en un horno. Luego, se sumergieron 0,1 g de PC y MWCNT, 1 g de PDMS y 0,1 g de agente de curado en 25 ml de diclorometano. Posteriormente, se añadió el MF limpio (0,018 g) a la suspensión resultante y se sonicó durante 1 h bajo reflujo de N2 en un baño ultrasónico. Después de eso, los MF tratados se sacaron y curaron en un horno durante 2 h a 150 ℃ para obtener MF modificado con PC (PC/MF) y MF modificado con MWCNT (MWCNT/MF). Finalmente, se sumergió un MF prístino en PDMC durante 0,5 h con sonicación para comparar de manera más efectiva los resultados y examinar la función de los polvos de carbono.

Se eligieron varios aceites y solventes orgánicos, incluidos cloroformo, diclorometano, aceite de silicona, aceite de oliva, aceite de maíz, aceite de sésamo, acetato de etilo, tolueno, dimetilformamida (DMF), hexano y acetona, para mostrar la capacidad de la espuma preparada para separar el aceite del agua. Los aceites y el agua se tiñeron primero con rojo aceite y azul de metileno, respectivamente, para mostrarlos por completo. Luego, se vertió un poco de aceite en el agua. PC/MF y MWCNT/MF se sumergieron en aceites y disolventes orgánicos para adsorberlos por completo. De acuerdo con la masa de espumas antes (mi) y después (mf), la capacidad de sorción (q (g/g)) se puede determinar como Eq. (1):

Empleando diferentes técnicas de caracterización, se examinaron cualitativa y cuantitativamente las características de las muestras creadas. Los modelos de isoterma de N2 a 77 K se midieron utilizando un analizador de adsorción ASAP2020 de micropolítica volumétrica (Micromeritics Corp, EE. UU.). Los materiales se esterilizaron en autoclave bajo presión de vacío cíclica hasta masa constante a una temperatura de aproximadamente 155 °C durante cinco horas antes de completar el análisis de adsorción-desorción. Bajo una presión operativa relativa de p/p0 = 0,055–0,20, el área de superficie específica se calculó utilizando el método multipunto (BET), lo que significa que Brunauer–Emmett–Teller, así como los volúmenes de poro totales, se midieron en p/p0 = 0,955. El área superficial del mesoporo, las porosidades y la distribución del tamaño de los poros se pudieron determinar utilizando el método Barrett-Joyner-Halenda (BJH). El enfoque de Dubinin-Astakhov (DA) se emplea para calcular el tamaño de los microporos, mientras que el método t se utilizó para estimar los volúmenes de poros y el área superficial (microporos) de los microporos. En un espectrómetro Perkin-Elmer, la espectroscopia FTIR se llevó a cabo utilizando la técnica del disco de bromuro de potasio (KBr) en la banda de 500–4000 cm−1. En un microscopio Nanosem 450, se observó FESEM. Se usó un difractómetro Philips (Holanda) PW1730 para adquirir espectros XRD dentro de 10 a 80° (2θ) usando radiación Cu-K. Los valores del ángulo de contacto con el agua (WCA) y el ángulo de contacto con el aceite (OCA) se registraron utilizando un microscopio óptico digital (DINOLITE, modelo AM-4113 ZT, Taiwán) a temperatura ambiente. Las gotas de líquido (5 μL) se colocaron verticalmente sobre la superficie de las espumas utilizando una jeringa de microlitros Hamilton. Todos los ángulos de contacto se repitieron al menos tres veces en diferentes lugares y se informó el promedio de los resultados. Todas las imágenes de gotas de líquido se procesaron con el software Image J® 1.51i.

Se utilizaron isotermas de adsorción-desorción de nitrógeno con un analizador de sorción de gas para estudiar las porosidades y las características texturales de los materiales preparados. La Figura 2a, b y la Tabla 1 evalúan los hallazgos del análisis de adsorción-desorción de N2 para PC y MWCNT. El SBET, el diámetro de poro medio y el volumen de poro total de PC y MWCNT son 1126,2 m2/g, 2,5 nm, 0,69 cm3/g y 240 m2/g, 14 nm y 0,86 cm3/g, respectivamente. Según la clasificación BDDT (Brunauer, Deming, Teller y LS Deming), tipo IV, se aprecia la curva típica para materiales mesoporosos38,52. El volumen adsorbido de N2 aumenta con la presión para ambas muestras basadas en C en el rango de presión relativa de 0,45 < P/P0 < 0,9 bar, lo que es consistente con la adsorción en materiales mesoporosos/macroporosos. Cuando la presión relativa es superior a 0,9 bar, la condensación capilar en los mesoporos y macroporos provoca un rápido aumento de la sorción de N253. De acuerdo con la categorización original de la IUPAC, la PC muestra bucles de histéresis de tipo H2 con canales columnares típicos a presiones relativas de 0,5 a 0,9 bar, mientras que MWCNT muestra el tipo H3 (poros en forma de cuña)54,55,56. Según BJH, la estructura de PC sugiere la presencia de microporosidad y mesoporosidad, mientras que la estructura de MWCNT indica que la estructura es completamente mesoestructurada57,58.

Isotermas de sorción/desorción de nitrógeno a 77 K (a) y perfiles de distribución de tamaño de poro BJH (el recuadro pertenece al carbono poroso) (b) del carbono poroso y MWCNT.

Una multitud de variables, como la agrupación de sitios activos, el marco de carbono y los contaminantes inorgánicos, influyen en la creación de poros. La estructura interna del carbono se considera la más importante de estas propiedades. Los patrones de difracción de rayos X que se muestran en la Fig. 3a ilustran la creación de carbono con un ordenamiento estructural intermedio entre la fase de grafito amorfo y cristalino59,60,61. Los patrones de PC y MWCNT representan dos amplios reflejos de Bragg a 22–26° (002) y 42–44° (100/101), correspondientes a los planos cristalinos del carbono62,63,64. La ocurrencia de estos dos picos en PC valida la estructura turboestrática (estructura pobremente grafitizada). Este es un signo de la formación de carbono amorfo-grafítico durante la activación. Para MWCNT, el primer pico de la derecha indica si es cristalino o amorfo; por lo tanto, el alto ancho con baja intensidad indica que existe en forma de cristal casi amorfo. El ensanchamiento de estos picos en ambas muestras indica un tamaño de cristalito muy pequeño y, como resultado, la formación de un esqueleto nanoestructurado65,66. La Figura 3b representa los grupos funcionales de la superficie de los carbonos sintetizados determinados por espectroscopia infrarroja transformada de Fourier (FTIR). Se pueden encontrar picos de ~ 3400 cm−1 en ambas muestras, lo que es compatible con las vibraciones de estiramiento O–H de los grupos hidroxilo67,68,69. El pico de PC se observa a unos 2900 cm−1 y se atribuye a los grupos metileno y metilo asimétricos y simétricos −C–Hn. Para MWCNT, se puede ver un pico menor a 2300 cm−1, que corresponde a la banda C≡C. Además, el enlace cerca de 1700 cm−1 está ligado a −COOH70,71. El estiramiento de los enlaces C=O en los grupos carboxilo y las vibraciones de estiramiento del anillo aromático C=C crean dos enlaces de aproximadamente 1500–1680 cm−1 en ambas muestras preparadas. El pico a 1100 cm-1 en la muestra de PC es causado por bandas C-O en éter, fenol y alcohol. Además, en esta muestra se detecta la vibración C–H aromática (600 cm−1)72,73.

Patrones XRD (a) y espectros FTIR (b) del carbono poroso preparado y MWCNT.

Con su examen visual de tamaño, morfología y esqueleto, FESEM es una herramienta vital para evaluar materiales porosos74. La Figura 4a, b muestra las micrografías de la PC y los MWCNT en su estado preparado. En comparación con el MWCNT, el PC sintetizado tiene una morfología algo más gruesa y tosca que da como resultado la creación de un marco heterogéneo con muchas arrugas75,76. Los nanotubos cortos y doblados que formaron una red porosa conforman el MWCNT sintetizado. Los MWCNT parecen estar agregando. En comparación con la PC, la topografía de la superficie de los nanotubos es menos heterogénea. El MWCNT también demuestra la superficie lisa de las paredes, el crecimiento aleatorio, la distribución homogénea del diámetro y un alto grado de enredo. Parece que la estructura rugosa del carbón poroso aumenta el contacto aire-agua, lo que facilita que las gotas de agua se disloquen fácilmente por toda la superficie77,78,79.

Imágenes FESEM de materiales sintetizados, (a) PC, (b) MWCNT.

También se aplicó el análisis FESEM para mostrar la morfología de la superficie de MF prístino, MWCNT/MF y PC/MF (Fig. 5). Se puede ver en la Fig. 5a que el MF prístino tiene estructuras porosas tridimensionales e indica una superficie lisa. El tamaño de poro de la MF prístina se midió como 150–300 µm iguales. La estructura porosa tridimensional de MF proporciona naturalmente una alta capacidad de sorción. Después de la deposición de PC y MWCNT en la superficie de MF, la estructura porosa de MF permaneció (Fig. 5b, c), lo que indica que los procesos de injerto no cambiaron las estructuras originales de MF. Por supuesto, como se desprende claramente de las imágenes, al depositar partículas en la superficie del MF, la superficie se ha cubierto por completo y se ha ensamblado densamente en las paredes de las células del MF, formando una estructura micro-nano. Como se mencionó anteriormente, una estructura rugosa a micro/nanoescala es uno de los principales factores para hacer una superficie superhidrofóbica. Las composiciones elementales de MWCNT/MF y PC/MF se muestran en la Fig. 5d y e, respectivamente. Sus elementos principales son C, O, N y Si. El recubrimiento de oro provoca el pico de Au visible. La presencia de elementos C y Si demuestra que los compuestos de baja energía superficial se crearon con éxito durante el proceso de recubrimiento por inmersión. En general, los resultados del espectro FESEM y EDX mostraron que el uso de PC y MWCNT con PDMS en el proceso simple de recubrimiento por goteo logró simultáneamente los dos factores necesarios para la construcción de la superficie superhidrofóbica.

Imágenes FESEM de (a) MF prístino, (b) PC/MF y (c) MWCNT/MF, y espectro EDX de (d) MWCNT/MF y (e) PC/MF.

La figura 6a muestra la diferencia de apariencia entre MF prístino, MWCNT/MF y PC/MF. Como se sabe, el método de recubrimiento por goteo utilizando el adhesivo de silicona Sylgard 184 ha provocado que las partículas cubran completamente la superficie de las estructuras porosas tridimensionales, de modo que el color blanco de la espuma de melamina ha cambiado a negro. Este cambio de color puede considerarse una razón para cubrir las partículas en la superficie de la espuma. Más importante aún, los cambios mostraron las propiedades de humectabilidad de las espumas modificadas antes y después del proceso de modificación. Uno de los factores más cruciales a considerar al evaluar las características de humectabilidad de un material es el ángulo de contacto con el agua (WCA) o el ángulo de contacto con el aceite (OCA). Por lo tanto, se utilizó el método de gotas de agua sésil con un volumen de 5 µl para poder evaluar la humectabilidad de las espumas (MF, PC/MF y MWCNT/MF). Utilizando una jeringa de microlitros Hamilton, se colocaron gotas de líquido verticales sobre la superficie de la espuma (Fig. 6b). Se realizaron tres mediciones de ángulos de contacto en varios lugares, y los hallazgos se proporcionaron según su valor medio80. Como se muestra en la Fig. 6c, la MF prístina tenía un WCA y un OCA iguales a 5,1 y 0°, respectivamente. Entonces, las gotitas de líquido (coloreadas con azul de metileno) y aceite (coloreadas con rojo aceite) penetraron rápidamente en el MF, lo que muestra la adsorción simultánea de agua y aceite. De manera diferente, MWCNT / MF y PC / MF repelieron las gotas de agua y adsorbieron las gotas de aceite de inmediato, mostrando propiedades de superhidrofobicidad / superoleofilicidad (Fig. 6d). Como se muestra en la Fig. 6e, el lugar de MF en el agua hizo que se hundieran en el agua, pero las espumas modificadas permanecieron sobre el agua, siguiendo la propiedad de superhidrofobicidad de MWCNT/MF y PC/MF. La interfaz plateada similar a un espejo también se indicó sumergiendo MF modificado en el agua (Fig. 6f). El atrapamiento de aire dentro de la estructura tridimensional de la espuma ha provocado este fenómeno34,81.

Fotografías digitales de (a) MF, PC/MF y MWCNT/MF prístinos, (b) el método de gota de agua sésil, (c-e) comportamiento de humectabilidad de MF y MF modificado, y la interfaz plateada similar a un espejo por inmersión de MF modificado en el agua.

La Figura 7 representa la variación de WCA de las gotitas de líquido en las espumas prístinas y preparadas. Según los resultados, los valores de WCA para MF, MF/PDMS, PC/MF y MWCNT/MF fueron 5,1° ± 1,8°, 134,84° ± 1,2°, 159,34° ± 1,9° y 156,42° ± 1,6°, respectivamente. . Al ensamblar PC y MWCNT a MF y el uso posterior del adhesivo de silicona Sylgard 184, no solo los polvos anclados en MF sino también la hidrofilicidad de MF ha cambiado a hidrofobicidad. Los resultados de la espuma modificada con solo PDMS y Sylgard 184 (MF/PDMS) muestran que el recubrimiento por inmersión acaba de crear propiedades hidrofóbicas, pero aún tiene un ángulo de menos de 150°. Por lo tanto, es necesario crear rugosidad en el esqueleto de la espuma para lograr propiedades de superhidrofobicidad. Además, es fundamental señalar que los OCA de una variedad de aceites resultaron ser equivalentes a 0°. Los hallazgos demuestran que tanto PC/MF como MWCNT/MF poseen superhidrofobicidad y superoleofilicidad. Por ello, el uso de estos materiales en procesos que separan el aceite y el agua puede considerarse una opción viable. La humectabilidad de la superficie de los materiales ricos en C se puede mejorar en términos de características químicas por la gran proporción de grupos funcionales hidrofílicos (C–O, C=O, etc.). Por otro lado, las características físicas que incluyen la porosidad, la morfología y la rugosidad de la superficie tienen un impacto significativo en la hidrofobicidad. La hidrofobicidad de los materiales con superficies rugosas puede incrementarse porque la porosidad de estos materiales puede capturar aire para crear una "bolsa de aire"82. De acuerdo con los resultados de FTIR, las especies de oxígeno superficiales deben proporcionar una superficie más polar e hidrófila eficiente para el carbono poroso. Pero según los resultados, parece que la existencia de más microporos y una superficie más rugosa es más significativa que la presencia de grupos funcionales. Además, según los resultados de EDX, parece que en presencia de PC, el Si ha jugado un papel más efectivo en la hidrofobicidad (tiene una mejor conexión con la superficie de la MF). En otras palabras, es probable que MWCNT no tenga una fuerte conexión con la superficie MF debido a la existencia de fuertes enlaces inherentes para evitar la dispersión completa durante la sonicación83.

Variación WCA de las gotas de líquido en el MF prístino y modificado.

Debido a sus cualidades únicas de superhidrofobicidad/superoleofilia, PC/MF y MWCNT/MF pueden considerarse adsorbentes muy efectivos en las separaciones de mezclas de aceite y agua. Para investigar más a fondo la capacidad de sorción de las espumas preparadas en la separación de mezclas de aceite y agua, once diversos aceites modelo y disolventes orgánicos con diferentes polaridades, cloroformo, diclorometano, acetato de etilo, dimetilformamida (DMF), hexano, acetona, aceite de silicona, tolueno, Se eligieron aceite de oliva, aceite de maíz y aceite de sésamo. Por ejemplo, para separar los aceites ligeros (ρaceite < ρagua), los aceites y los disolventes orgánicos se tiñeron primero con aceite rojo y posteriormente se espolvorearon sobre el agua. Para la separación de los hidrocarburos de la mezcla de hidrocarburos y agua en el sistema por lotes, las espumas modificadas preparadas se dejaron en el derrame de hidrocarburos y capturaron fácilmente la fase objetivo aceitosa por completo en unos 3 a 5 minutos, luego de que el hidrocarburo resbaladizo comenzara a reducirse en ese momento. punto (Fig. 8a-h). Con el tiempo, se pesó la masa final de las espumas y se midió la capacidad de sorción. Como se muestra en la Fig. 9a, se pudo ver que la capacidad de sorción medida para aceites y solventes orgánicos, incluidos cloroformo, diclorometano, acetato de etilo, dimetilformamida (DMF), hexano, acetona, aceite de silicona, tolueno, aceite de oliva, aceite de maíz, y aceite de sésamo, estuvieron en los rangos de 54–143 g/g y 46–137 g/g para PC/MF y MWCNT/MF, respectivamente, que pueden competir con otros adsorbentes usados (Cuadro 2). Los resultados mostraron que la mayor y menor capacidad de sorción correspondieron a la acetona y al cloroformo, respectivamente.

Fotografías digitales de la absorción de derrames de petróleo flotaron en el agua.

( a ) La capacidad de sorción de PC / MF y MWCNT / MF y las capacidades de sorción de reciclables superhidrofóbicos / superoleofílicos ( b ) PC / MF y ( c ) MWCNT / MF para aceites seleccionados y solventes orgánicos en diez ciclos de adsorción-desorción.

Uno de los factores más importantes de los diferentes adsorbentes porosos es la reciclabilidad y reutilización de estas estructuras en los diversos ciclos de adsorción-desorción. Después de cada prueba, los aceites adsorbidos por las espumas se extrajeron mediante prensado manual y una bomba de vacío y se utilizaron en el siguiente ciclo de sorción. Las capacidades de sorción de PC/MF superhidrofóbico/superoleofílico reciclable y MWCNT/MF para aceites y solventes orgánicos seleccionados se presentan en la Fig. 9b y c, respectivamente, lo que indica que la capacidad de sorción no ha cambiado apreciablemente incluso después de 10 ciclos de separación. Por ejemplo, la capacidad de sorción del cloroformo reveló que después de diez ciclos, la capacidad de sorción original se redujo en solo 11 g/g y 16 g/g para PC/MF y MWCNT/MF, respectivamente.

El comportamiento de humectación y la estabilidad química en una amplia gama de entornos adversos (solución ácida, alcalina y salina) es el principal problema con las superficies superhidrofóbicas/superoleófilas para aplicar en aplicaciones prácticas. En este estudio, primero se investigó el efecto de la gota con varios pH en la propiedad de humectabilidad de las espumas preparadas. Como se ilustra en la Fig. 10a, los cambios en el WCA de gotas con pH de 2 a 12 han sido muy insignificantes, por lo que la diferencia entre el WCA más bajo y el más alto es menos de ~ 7°. Además, MWCNT/MF también se utilizó para examinar los efectos de los tiempos de remojo (una semana) en soluciones ácidas (pH = 2), agua, alcalinas (pH = 12) y salinas (3,5 % en peso de NaCl) sobre las variaciones y sorción de WCA. capacidad. Los resultados mostraron que la espuma seleccionada podría satisfacer las necesidades prácticas en entornos severos y duros, ya que su capacidad de sorción de aceites permanece aproximadamente constante incluso en entornos ácidos, alcalinos y con un alto contenido de sal (Fig. 10b, c). Se ha demostrado que las muestras superhidrofóbicas tienen una durabilidad química y una estabilidad física excepcionales en entornos constantes o de flujo, lo que las convierte en un candidato principal para la tecnología de separación de agua y aceite.

(a) Ángulo de contacto de gotas con diferente pH en PC/MF y MWCNT/MF, (b) WCA y (c) capacidad de sorción de MWCNT/MF en ambientes ácidos, alcalinos y salinos.

La resistencia mecánica es uno de los parámetros importantes para aplicaciones prácticas en separaciones de agua/aceite. La Figura 11 muestra que PC/MF y MWCNT/MF podían tolerar una presión de 31,38 kPa (el volumen de las espumas preparadas era de 1,25 cm3) sin ninguna deformación después de cargar un contrapeso. La prueba mecánica sugirió que PC/MF y MWCNT/MF no eran comprimibles, lo que puede ser útil en varios medios.

Imágenes de prueba de resistencia mecánica de (a) PC/MF y (b) MWCNT/MF antes y después de cargar un contrapeso.

En conclusión, se prepararon espumas de melamina superhidrofóbicas/superoleófilas duraderas, reutilizables y reciclables basadas en carbono poroso derivado jerárquicamente de biomasa y nanotubos de carbono de paredes múltiples a través de una ruta simple de recubrimiento por inmersión para aplicar en la separación de mezclas de aceite y agua. La presencia de porosidad apropiada en diferentes dimensiones, hidrofobicidad inherente, fácil síntesis y la heterogeneidad de la superficie de estas dos muestras preparadas han llevado a su uso para el proceso de separación. Se registraron WCA de 159,34° ± 1,9° y 156,42° ± 1,6° para PC/MF y MWCNT/MF, respectivamente, mostrando propiedades superhidrofóbicas/superoleófilas. Las capacidades de sorción medidas para varios aceites y solventes orgánicos, incluidos cloroformo, diclorometano, acetato de etilo, dimetilformamida (DMF), hexano, acetona, aceite de silicona, tolueno, aceite de oliva, aceite de maíz y aceite de sésamo, estuvieron en el rango de 54 a 143. g/g y 46–137 g/g para PC/MF y MWCNT/MF, respectivamente. Además, las capacidades de sorción de las espumas superhidrofóbicas/superoleófilas reciclables indicaron una buena reciclabilidad y reutilización incluso después de diez ciclos de adsorción-compresión. Además, las superficies superhidrofóbicas tienen una excelente durabilidad química y estabilidad física en circunstancias ácidas, alcalinas y de alta salinidad, lo que las convierte en un candidato principal para la tecnología de separación de agua y aceite. Según los hallazgos, las espumas seleccionadas son un sorbente prometedor para aplicaciones en la limpieza de derrames de petróleo y solventes orgánicos del ambiente acuoso. Además, según los resultados, el carbón poroso obtenido a partir de biomasa con el método de autoactivación verde puede ser un sustituto adecuado de un material costoso como los MWCNT.

Todos los datos generados o analizados para la parte experimental durante este estudio se incluyen en este artículo publicado. Además, todos los demás datos que respaldan las gráficas dentro de este documento y otros hallazgos de este estudio están disponibles del autor correspondiente a pedido razonable. Si necesita informarse sobre los datos, puede contactar al siguiente correo electrónico: [email protected].

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Este trabajo de investigación se realizó con el amable apoyo de la Universidad de Ciencia y Tecnología de Irán.

Los autores declaran que no tienen intereses financieros en competencia conocidos o relaciones personales que puedan influir en el trabajo informado en esta investigación.

Facultad de Ingeniería Química, Universidad de Ciencia y Tecnología de Irán (IUST), Narmak, Teherán, 16846, Irán

Hadi Shayesteh y Hossein Mashhadimoslem

Departamento de Nanotecnología, Escuela de Tecnologías Avanzadas, Universidad de Ciencia y Tecnología de Irán (IUST), Narmak, Teherán, 16846, Irán

Mobin Safarzadeh Khosrowshahi & Hosein Banna Motejadded Emrooz

Departamento de Ingeniería de Polímeros y Tecnología del Color, Universidad Tecnológica de Amirkabir, No. 424, Hafez St, Teherán, Irán

farid maleki

Escuela de Ingeniería Química, Facultad de Ingeniería, Universidad de Teherán (UT), Teherán, Irán

Yahia Rabbani

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Correspondencia a Hosein Banna Motejadded Emrooz.

Los autores declaran no tener conflictos de intereses.

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Reimpresiones y permisos

Shayesteh, H., Khosrowshahi, MS, Mashhadimoslem, H. et al. Espuma de melamina superhidrofóbica/superoleófila duradera basada en carbono poroso derivado de biomasa y nanotubos de carbono de paredes múltiples para la separación de aceite/agua. Informe científico 13, 4515 (2023). https://doi.org/10.1038/s41598-023-31770-x

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Recibido: 24 enero 2023

Aceptado: 16 de marzo de 2023

Publicado: 18 de marzo de 2023

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-023-31770-x

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