Efecto de la calcinación en el rechazo de ganga gruesa de minerales de litio de roca dura

Scientific Reports volumen 12, Número de artículo: 12963 (2022) Citar este artículo

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El procesamiento de minerales de espodumeno requiere la calcinación como pretratamiento obligatorio para convertir el α-espodumeno en una fase de β-espodumeno más reactiva. Esta transformación tiene lugar a una temperatura elevada por encima de los 900 °C y da como resultado una expansión volumétrica del 30% del mineral y el producto tiene propiedades físicas muy alteradas. Este trabajo examina estas propiedades inducidas y el efecto de la calcinación en el comportamiento del grado de litio con el tamaño de partícula. El análisis XRD mostró una cantidad significativa de β-espodumeno en la fracción más fina calcinada (es decir, las partículas de menos de 0,6 mm). Se registró una marcada reducción en el índice de trabajo del molino de bolas de unión de las muestras de litio calcinado (es decir, 42,3 %) que respalda la fracturación observada y el aspecto friable de la muestra después de la conversión de α a β-espodumeno. El comportamiento del litio en fracciones más finas aumentó significativamente cuando se calcinó la muestra, lo que indica una ruptura selectiva de la espodumena sobre los minerales de ganga.

La aplicación de compuestos de litio en la industria de las baterías ha aumentado la demanda mundial de litio. De los dos recursos importantes de litio, la extracción de salmueras es comercialmente más viable en comparación con la minería de roca dura. Sin embargo, la atención se ha desplazado hasta cierto punto hacia la extracción de litio de minerales de roca dura distribuidos de manera más uniforme debido a dos razones. En primer lugar, este producto está monopolizado debido a su presencia en algunas regiones específicas. En segundo lugar, se espera que la tasa de crecimiento anual compuesta del litio sea del 25,5 %, es decir, un aumento de 47,3 a 117,4 kt de litio durante 4 años entre 2020 y 2024, lo que obligará a la expansión de la producción a otras materias primas1. Este crecimiento se debe principalmente al aumento de las ventas de vehículos eléctricos, que se prevé que aumenten de 3,4 millones de vehículos en 2020 a 12,7 millones en 20241.

La espodumena (LiAlSi2O6) es el mineral que contiene litio más económicamente explotable y se usa ampliamente en la extracción de litio2. Se encuentra en pegmatitas y puede ocurrir con otros compuestos que contienen litio, como petalita (LiAlSi4O10) y lepidolita (K(Li,Al,Rb)3 (Al,Si)4O10 (F,OH)2). El procesamiento de los minerales de litio comienza con el beneficio, como la separación por gravedad/separación en medios densos, separación magnética y/o flotación3. El beneficio del litio a partir de espodumeno no es un proceso simple debido a las propiedades similares de los minerales que contienen litio (es decir, espodumeno) y sus minerales de ganga asociados, es decir, cuarzo (SiO2), albita (NaAlSi3O8), microclina (KAlSi3O8) y moscovita (KAl2 (Si3Al) O10(OH,F)2).

Un concentrado de espodumeno que contenga más del 6 % de Li2O se considera de alta calidad4 y corresponde a al menos un 75 % de espodumeno. Este concentrado es apto para alimentar las siguientes etapas de procesamiento: tratamiento térmico y extracción de litio2. Se requiere tratamiento térmico debido a la existencia natural de espodumeno en una fase α menos reactiva5. El tratamiento térmico a temperaturas elevadas (superiores a 950 °C) es un paso importante en la producción de litio porque este paso transforma el α-espodumeno menos reactivo en β-espodumeno6 más reactivo. Este fenómeno de transformación de fase se denomina calcinación o decrepitación y es una reacción endotérmica7.

La α-espodumena es la más dominante de las tres posibles fases de la espodumena, a saber: α, β, γ. La α-espodumena (estructura cristalina monoclínica) es una fase más densa y menos reactiva que se encuentra a temperatura ambiente. Sin embargo, el β-espodumeno (estructura cristalina tetragonal) tiene un 30% menos de densidad que el α-espodumeno. Por lo tanto, el β-espodumeno tiene una gravedad específica más baja que el α-espodumeno (2,4 y 3,15 g/cm3 respectivamente). El γ-espodumeno hexagonal se descubrió recientemente y es metaestable porque se forma durante la transición de la fase α a la β8.

La α-espodumena se presenta como una roca competente, mientras que la β-espodumena es mucho más frágil que los minerales primarios de ganga en el mineral (p. ej., cuarzo)7. Un estudio microscópico revela que la α-espodumena es un material compacto compuesto por varias capas superpuestas. Por el contrario, en muestras de β-espodumeno, se pueden observar muchas grietas en las partículas que conducen a una estructura cristalina más aleatoria.

Basado en el cambio significativo y potencialmente selectivo en las propiedades físicas del espodumeno, el objetivo de este trabajo es investigar las implicaciones de la calcinación en el comportamiento de las muestras durante la trituración y el comportamiento de grado por tamaño (rechazo de ganga gruesa). En este trabajo se utilizaron diferentes técnicas de trituración para muestras de espodumeno calcinado: trituración, molienda semiautógena y molienda autógena. La razón es que las diferentes técnicas de trituración dan como resultado distribuciones de tamaño de partícula variadas y, por lo tanto, comportamiento de grado diferente por tamaño. En otras palabras, la trituración produce las fracciones más gruesas mientras que la molienda semiautógena genera las fracciones más finas. Cabe señalar que, aunque se entiende que la calcinación de todo el mineral implicaría un marcado aumento en el uso de energía, es de interés el potencial de separación y mejora para minerales desafiantes o flujos de desechos mineralizados.

Los minerales de espodumeno se obtuvieron de una mina en Eastern Goldfields, Australia Occidental. Los minerales recibidos tenían un tamaño de partícula de −7 mm, es decir, las partículas de menos de 7 mm. La muestra de mineral se recolectó mediante un corte de cinta del producto final de la trituradora y se designa como alimentación de la planta (PF). La otra muestra se recolectó introduciendo un balde a través de la corriente de relaves de la separación de medios densos (TDMS, por sus siglas en inglés) secundaria (más limpia). La Tabla 1 muestra la mineralogía de las muestras de PF y TDMS. Los contenidos de litio en las muestras de TDMS y PF fueron 0,36 % y 0,20 %, respectivamente. El contenido de litio se determinó formando una perla de fusión de vidrio de borato, digestión en ácido cítrico al 10 % y posterior análisis ICP-OES (Agilent Technologies, Inc., EE. UU.). La solución fue transportada por una bomba peristáltica en el nebulizador para convertir la solución en un aerosol fino. Gotas más finas ingresan al plasma caliente, lo que lleva a la evaporación de la muestra. Como resultado, los átomos y los iones se excitan provocando la emisión de longitudes de onda características que es cuantificada por el sistema ICP-OES; la longitud de onda utilizada para el análisis ICP-OES para litio9 fue de 610,4 nm.

Las muestras de mineral se calcinaron durante 1 h a 1100 °C en un horno de mufla (horno de cupelación, Carbolite Sheffield, Inglaterra). El tiempo de retención de una hora permitió la conversión completa de espodumeno de la fase α a la fase β para obtener resultados precisos. Las muestras calcinadas y no calcinadas se utilizaron para comprender la influencia de la calcinación en las operaciones de trituración (trituración, molienda autógena o molienda semiautógena). El molino tenía una carga de bolas baja (10 %) en contraste con la molienda de bolas estándar (50 %) y, por lo tanto, el molino se usó para simular un molino de molienda semiautógeno.

La figura 1 muestra los diagramas de flujo utilizados en este trabajo. Como se ve en la Fig. 1, se sometió a una variedad de procesos de trituración para proporcionar información bajo una variedad de procesos de rotura (molino semiautógeno o autógeno), cribado en seis fracciones de diferentes tamaños (+ 3,35 mm, −3,35 + 2,36 mm, −2,36 + 1,7 mm, −1,7 + 1,18 mm, −1,18 + 0,6 mm, −0,6 mm) y luego se determinaron las leyes de litio mediante ICP-OES (Agilent Technologies, EE. UU.) en cada fracción de tamaño; la desviación estándar para tres repeticiones del grado de litio no superó el 3%. Las recuperaciones de litio (R) se determinaron utilizando la ecuación. (1):

donde \({m}_{p} \, \mathrm{y } \, {m}_{f}\) son la masa del producto y la alimentación, respectivamente; \({g}_{p}\) y \({g}_{f}\) son el grado de litio en el producto y la alimentación.

Los diagramas de flujo experimentales.

La trituración se realizó mediante una trituradora de cono (Wescone, Australia) con una potencia de motor de 9,2 kW; el ajuste del lado cerrado de la trituradora es de 3 mm. La molienda semiautógena y autógena se realizó utilizando un molino (la potencia del motor de 1 kW) durante 20 min. La molienda semiautógena se realizó utilizando 12 bolas de molienda (cada bola de molienda tenía 27,3 mm de diámetro) que tenían una masa total de 1060 g; la velocidad de rotación del molino era de 70 rpm. Los minerales calcinados se investigaron mediante trituración, molino semiautógeno o autógeno.

El Bond Ball Mill Work Index (BBMWI) se define como la resistencia que ofrece un material a la molienda durante la molienda de bolas10. El propósito es averiguar la potencia de molienda requerida para un determinado rendimiento de material en circunstancias de molienda de molino de bolas. Se usaron diferentes bolas de acero para moler en cada ensayo, como se ve en la Tabla 2. El BBMWI se determinó tanto para las muestras no calcinadas como para las calcinadas. Se siguió el procedimiento estándar del molino de bolas bond10.

La potencia requerida para la molienda, Wi, se determinó utilizando la Ec. (2)10.

donde el tamaño de pantalla requerido para que el 80% de un producto o alimentación pase a través de la pantalla son P80 y F80, respectivamente; F80 y P80 fueron 1700 µm y 53 µm, respectivamente. G es la molienda del mineral y S es el tamaño del tamiz a través del cual pasa el mineral.

Los análisis mineralógicos de las muestras de mineral de litio se realizaron utilizando un difractómetro de rayos X (XRD) Olympus BTX™ II Benchtop (Co-Kα). Los experimentos de XRD se realizaron utilizando dos fracciones más finas calcinadas (−0,6 mm) y dos fracciones más gruesas no calcinadas (+ 3,35 mm), considerando que estas muestras tenían el contenido máximo de litio. Esto es muy importante para identificar cambios en la estructura cristalina de la espodumena antes y después de la calcinación.

La Figura 2 muestra la influencia del método de calcinación y trituración en la retención de masa en diferentes tamaños de tamiz para la muestra TDMS y PF. Como se ve en la Fig. 2a., en el caso de la muestra TDMS, el porcentaje más alto de mineral se encontró en la fracción de mayor tamaño cuando el mineral se trató solo con trituración. Significa que las partículas de mineral tienen una dureza alta considerando que el espodumeno en el mineral está en fase α a 25 °C y tiene una estructura cristalina compacta2,7. Sin embargo, cuando la calcinación se realizó antes de cualquier método de trituración, la retención de masa de la fracción de tamaño más grande disminuyó significativamente, lo que provocó la fracturación antes de la trituración. La diferencia entre el material no calcinado y calcinado es mayor a mayor comunión.

Retención de (a) TDMS, (b) PF en diferentes tamices.

La Figura 2 también muestra que la retención de masa más baja para la fracción de tamaño más grande fue cuando el mineral se calcinó seguido de trituración de cono. Tendencias similares también se obtuvieron en el caso de la muestra PF. Sin embargo, en el caso del PF (Fig. 2b), la calcinación seguida de molienda semiautógena tuvo más retención de masa de la fracción de mayor tamaño que la calcinación seguida de molienda autógena. La masa más pequeña en la fracción de tamaño más grande se obtuvo después de la calcinación y trituración de cono; la razón podría ser que el mineral calcinado era más frágil y, por lo tanto, más fácil de triturar que tratar mediante molienda autógena o molienda semiautógena.

La Figura 3 muestra la influencia del método de calcinación y trituración en el grado de litio para fracciones de varios tamaños para la muestra TDMS y PF. En el caso de la muestra TDMS (Fig. 3a), el método de trituración de cono sin calcinación dio como resultado la máxima ley de litio de la fracción de mayor tamaño, mientras que la ley de litio fue la más baja para la fracción de menor tamaño. Sin embargo, se observó la tendencia opuesta cuando se utilizó la calcinación antes de la trituración. Esto es particularmente cierto cuando la molienda autógena o la molienda semiautógena se realizó después de la calcinación, es decir, el grado de litio para la fracción de tamaño más pequeño fue el más alto, mostrando el rechazo de ganga potencial más alto.

Influencia de los métodos de calcinación y trituración en el grado acumulado de litio en el caso de (a) TDMS y (b) PF.

El impacto de la calcinación en el rechazo de ganga gruesa en el caso de la muestra PF (Fig. 3b) fue similar al del TDMS (Fig. 3a). Sin embargo, el grado de litio en la fracción más fina fue significativamente mayor cuando se realizó la molienda semiautógena después de la calcinación que cuando se realizó la trituración con cono y la molienda autógena después de la calcinación.

La influencia de la calcinación en la recuperación de litio se puede ver en la Fig. 4. Como se ve en la Fig. 4, la recuperación de litio después de la trituración de cono y sin calcinación fue la más baja en el tamaño de pantalla más fino. Sin embargo, cuando la calcinación se realizó antes de las operaciones de trituración o molienda, la recuperación de litio mejoró en las fracciones de tamaño más fino, lo que llevó al rechazo de ganga gruesa. La mayor recuperación de litio se logró cuando la calcinación se realizó antes de la molienda semiautógena.

Influencia de los métodos de calcinación y trituración en la recuperación acumulada de litio en el caso de (a) TDMS y (b) PF.

La figura 5 muestra las relaciones entre la ley acumulada y la recuperación acumulada. Cuanto mayor sea la recuperación de litio, menor será el grado de litio, lo cual es cierto cuando se utilizó la calcinación tanto para la muestra TDSM (Fig. 5a) como para la muestra PF (Fig. 5b). Significa que la calcinación puede ser eficaz en el rechazo de la ganga gruesa. El efecto de la calcinación fue más pronunciado cuando las muestras se molieron después de la calcinación. Sin embargo, en el caso de la muestra no calcinada, hubo un departamento preferencial de litio a la fracción de mayor tamaño debido a que el espodumeno estaba presente como una fase α competente.

Ley acumulada vs recuperación acumulada de litio en el caso de (a) TDMS y (b) PF.

En el caso de la muestra TDMS, existen similitudes entre las curvas de recuperación de ley cuando la calcinación se realizó antes de la molienda autógena o semiautógena; puede sugerir que la muestra de TDMS era más adecuada para la molienda autógena que la muestra de PF. En el caso de la muestra PF, la similitud entre estas curvas se observó para las muestras tratadas solo con trituración de cono, calcinación y trituración de cono, y calcinación y trituración autógena. Las diferencias entre la muestra TDMS y PF probablemente se debieron a sus diferencias en la mineralogía de la ganga (ver Fig. 6). Aunque el contenido de litio fue bajo tanto en TDMS como en PF, se lograron rechazos significativos de ganga gruesa solo cuando la calcinación se realizó antes de la molienda semiautógena (es decir, el método de trituración más eficiente).

XRD para dos fracciones más finas calcinadas (−0,6 mm) y dos fracciones más gruesas no calcinadas (+ 3,35 mm).

Se utilizó la difracción de rayos X para investigar el impacto en los componentes minerales de las muestras a través de los diversos esquemas de tratamiento; La Fig. 6 muestra los patrones de difracción de la fracción de tamaño con el mayor contenido de Li de cuatro conjuntos de muestras. Como se anticipó, el β-espodumeno reemplaza al α-espodumeno con la calcinación y es más prominente para las muestras de TDMS y PF, ya que se concentra en la fracción más fina11,12. Tanto para las muestras TDMS como para las PF, la cantidad de albita también aumentó en la fracción más fina de la muestra calcinada debido a la transformación de la albita de la estructura cristalina triclínica a monoclínica13 y, por lo tanto, a la degradación de la resistencia. La Figura 6 también muestra que la cantidad de cuarzo fue mayor en la muestra de TDSM no calcinada que en la muestra de TDMS calcinada, lo que muestra que el cuarzo se retuvo en el tamaño de tamiz más alto ya que permaneció competente durante la calcinación.

La influencia de la calcinación en el comportamiento del litio a tamaños muy finos se investigó utilizando tamices en el rango de 150 y 53 µm. Tanto la alimentación como los productos del molino de bolas se analizaron para abordar este asunto, como se ve en las Figs. 7 y 8; el producto del molino de bolas se recolectó después de realizar la prueba BBMWI. Se encontró que la calcinación también fue muy beneficiosa para el grado de litio por tamaño de tamiz incluso en tamaños muy finos (150 y 53 µm). El aumento en el tamaño del tamiz redujo la cantidad de grado de litio para la muestra retenida en el tamiz pero aumentó la recuperación acumulativa de litio. Estas tendencias también se observaron en el caso de los tamaños de tamiz más grandes (ver Figs. 3, 4, 5). Sin embargo, las Figs. 7 y 8 mostraron que la recuperación acumulativa aumentó más dramáticamente con el aumento del tamaño del tamiz en el caso del producto del molino de bolas que en el de la alimentación.

Influencia de la calcinación en el grado acumulativo de litio en el caso de (a) alimentación del molino de bolas y (b) producto del molino de bolas.

Influencia de la calcinación en la recuperación acumulada de litio en el caso de (a) alimentación de BBMWI y (b) producto de BBMWI en el caso de PF.

Los resultados mostraron que el mineral no calcinado requirió 1,73 veces más energía para la molienda que el mineral calcinado, es decir, Wi (es decir, BBMWI) para el mineral no calcinado fue de 44,9 kWh/t y para el mineral calcinado fue de 25,9 kWh/t. Cabe señalar que el mineral no calcinado tenía un BBMWI significativamente más alto que el α-espodumeno14, es decir, 13,70 kWh/t; la razón se debe a la presencia de diferentes minerales de ganga como mica, cuarzo, albita y otros silicatos; el BBMWI para mica14 es 134,5 kWh/t, cuarzo14 es 32,2 kWh/t y albita14 es 34,9 kWh/t.

La energía consumida, Q, durante las calcinaciones de espodumeno se obtiene utilizando el balance de energía, es decir, la Ecuación (3):

donde \({C}_{p}(T)=\) 354.7–3375.7 T−0.5 J mol−1 K−1 según lo informado por Dessmond y colegas7; T es la temperatura; m es la masa de la muestra; M es la masa molecular de la espodumena (186 g/mol). Cabe señalar que la transformación de energía de α a β espodumeno, \({\mathrm{Q}}_{\alpha \beta },\) fue de 116,1 kJ/kg según lo informado por Dessmond y colegas7. La energía consumida durante la calcinación fue de 582 kWh/t o 2096 kJ/kg. Por lo tanto, la calcinación antes de la molienda resultó en un mayor consumo total de energía.

El resumen del consumo de energía para todas las operaciones unitarias se presenta en la Tabla 3. La energía para trituración, molienda autógena y molienda semiautógena se determinó considerando la duración de cada operación, la potencia del motor y la masa de la muestra. Como se ve en la Tabla 3, el horno consume mucha más energía que el circuito de trituración.

La Tabla 4 compara el consumo de energía y el grado de litio para las fracciones de tamaño más fino (−0,6 mm) para cuatro opciones de procesamiento diferentes utilizadas en este trabajo. Como se observa en la Tabla 4, si bien la combinación del horno con el chancador o el molino (molienda autógena o molienda semiautógena) incrementó el consumo energético del proceso, al utilizar el horno se incrementó la ley de litio por el cribado de minerales de litio de roca dura. . También es muy importante resaltar que si no se usa la calcinación antes de la molienda, la calcinación se usa siempre después de la molienda y antes de la lixiviación ya que no es posible la lixiviación del espodumeno sin calcinación. Cuando la calcinación del mineral se lleva a cabo antes de la lixiviación o después de la flotación, la cantidad de energía consumida para la calcinación es de aproximadamente 1257,6 kJ/kg considerando que los concentrados de flotación tienen normalmente un 60 % de espodumeno3 (es decir, 2096 × 60/100 = 1257,6 kJ/kg; 2096 kJ/ kg es el consumo de energía de calcinación para espodumeno puro como se ve en la Tabla 3). Es importante resaltar que el objetivo principal de este artículo no es desarrollar un nuevo diagrama de flujo sino investigar las implicaciones de la calcinación en el comportamiento de las muestras durante la trituración y el comportamiento de grado por tamaño (rechazo de ganga gruesa).

Este artículo estudia la influencia de la calcinación del mineral de espodumeno y los circuitos de trituración en los rechazos de ganga gruesa por cribado. Los resultados mostraron que la calcinación hizo quebradizo el espodumeno, lo que tuvo un efecto positivo en el rechazo de la ganga gruesa al aumentar la ley de litio y la recuperación en la fracción más fina. Este efecto se observó cuando el tamaño del tamiz estuvo en el rango entre 0,6 y 5 mm así como entre 0,063 y 1 mm. Los resultados de este trabajo muestran las propiedades significativamente alteradas del material calcinado que promueven la ruptura preferencial de la espodumena sobre otros componentes. La molienda semiautógena después de la calcinación generó significativamente más finos que la molienda autógena o la trituración después de la calcinación en el caso de la muestra PF. La energía consumida durante la prueba de trabajo del molino de bolas de unión de los minerales calcinados fue un 42 % menor que la de los minerales no calcinados. Cabe señalar que la reducción en la energía de trituración no tiene en cuenta el consumo de energía adicional en la calcinación de las corrientes de alimentación en lugar de los concentrados.

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Descargar referencias

La colaboración entre los autores no hubiera sido posible sin el apoyo financiero de CRC ORE. CRC ORE es parte del programa CRC del gobierno australiano, que es posible gracias a la inversión y el apoyo continuo del gobierno australiano. El Programa CRC apoya las colaboraciones lideradas por la industria entre la industria, los investigadores y la comunidad. Se reconoce a la mina Bald Hill (Alliance Mineral Assets Limited, Australia Occidental) por el suministro de muestras para todos los experimentos. Se agradece el apoyo financiero de la Universidad de Curtin para este trabajo de investigación.

Escuela de Minas de Australia Occidental, Universidad de Curtin, Kalgoorlie, WA, 6430, Australia

Muhammad Kashif Nazir, Laurence Dyer, Bogale Tadesse, Boris Albijanic y Nadia Kashif

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MN realizó el trabajo experimental y escribió un proyecto de manuscrito. NK preparó todas las Figuras. LD, BT y BA supervisados. MN, LD, BA y MN prepararon el manuscrito final.

Correspondencia a Boris Albijanic.

Los autores declaran no tener conflictos de intereses.

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Reimpresiones y permisos

Nazir, MK, Dyer, L., Tadesse, B. et al. Efecto de la calcinación en el rechazo de ganga gruesa de minerales de litio de roca dura. Informe científico 12, 12963 (2022). https://doi.org/10.1038/s41598-022-17277-x

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Recibido: 11 Abril 2022

Aceptado: 22 de julio de 2022

Publicado: 28 julio 2022

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-022-17277-x

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