Utilización de sinterización por microondas optimizada para producir uno seguro y sostenible

Scientific Reports volumen 13, Número de artículo: 4611 (2023) Citar este artículo

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El hidróxido de sodio (NaOH) como activador alcalino presenta una limitación vital en la producción masiva de aglutinantes activados con álcali debido a su grave efecto sobre la seguridad de los usuarios. En este estudio, se prepararon mezclas seguras y sostenibles de escoria activada con álcali de una parte (OP-AAS) a través de una sinterización por microondas eficiente para una mezcla de escoria de alto horno granulada molida amorfa activa (GGBFS) e hidróxido de sodio en polvo (NaOH). Se prepararon diferentes polvos sinterizados por microondas usando energía de microondas de 900 W de potencia para la mezcla en diferentes períodos de tratamiento (10, 20 y 30 min). Se estudiaron las propiedades frescas y endurecidas de diferentes mezclas de OP-AAS. Además, la composición de fase y la microestructura se investigaron mediante análisis de difracción de rayos X (XRD) y microscopio electrónico de barrido (SEM). Se realizaron pruebas de citotoxicidad/viabilidad para evaluar la muerte celular inducida por los materiales desarrollados para medir su seguridad para el usuario. De acuerdo con el análisis de resistencia a la compresión, citotoxicidad/viabilidad, impacto ambiental y cálculo de costos del OP-AAS desarrollado, se concluye que emplear la sinterización por microondas durante un período corto es suficiente para producir materiales aglutinantes seguros con propiedades mecánicas adecuadas para aplicaciones comerciales en la construcción. sector.

Los aglutinantes activados por álcali (AAB) se han estudiado ampliamente como aglutinantes alternativos al cemento Portland (PC) en la industria del hormigón debido a consideraciones ambientales, económicas y de sostenibilidad1,2,3,4,5. Los AAB son una alternativa sostenible a la PC, preparados a partir de materiales de desecho o subproductos que ayudan a conservar los recursos naturales utilizados en la industria de la PC6,7. Además, la utilización de residuos ahorra la gran superficie necesaria en caso de eliminación o almacenamiento8,9,10. Ambientalmente, los AAB muestran una huella ambiental baja en comparación con PC, que produce alrededor de (0,5 a 0,82) kg de CO2 por cada kg de PC producido11,12,13,14,15. Económicamente, se producen a partir de materiales de bajo costo (subproductos) sin necesidad de un alto consumo de energía, en la mayoría de los casos, durante la fabricación16,17,18. Los AAB se forman mediante un proceso de geopolimerización resultante de la mezcla de materiales base que contienen un alto porcentaje de sílice y alúmina (fuente de aluminosilicato) en un medio alcalino (activador alcalino)19,20,21. La fuente de aluminosilicato se puede obtener de fuentes geológicas como metacaolín (MK) o subproductos industriales como GGBFS de la industria de producción de acero y cenizas volantes (FA) de la combustión de carbón bituminoso o antracita22,23,24. El activador alcalino comúnmente utilizado puede ser hidróxido de sodio/potasio (Na/KOH), silicato (Na2/K2Si2O3), carbonato (Na2/K2CO3) y óxido (Na2/K2O)25,26. Después de muchos estudios sobre materiales activados con álcali, los AAB se pueden clasificar según el método de producción en dos sistemas principales: un sistema AAB de dos partes y un sistema AAB de una parte, como se aclara en la Fig. 1.

Clasificación de la producción de ligantes activados por álcalis.

El sistema AAB tradicional de dos partes es la técnica principal para producir AAB en la que el material de aluminosilicato amorfo activo se combina con la solución alcalina fuerte previamente preparada27,28,29,30. Los AAB de dos partes tienen propiedades significativas; muestran altas propiedades mecánicas en términos de resistencia a la compresión31,32,33, resistencia a la adherencia30,34 y resistencia a las cargas de fatiga35,36. Además, tienen una mayor durabilidad que la PC en términos de resistencia a ácidos37,38,39, productos químicos40,41, ciclos de congelación y descongelación42,43 y temperatura elevada44,45,46. A pesar de los beneficios de los AAB de dos partes, la presencia del activador alcalino en forma de solución es uno de los principales desafíos que enfrenta su escalabilidad debido a las dificultades de transporte, mezcla y colocación del concreto. Además, algunas de las soluciones alcalinas utilizadas tienen problemas económicos y ambientales.

El sistema AAB de una parte es un paso adelante en la producción a gran escala de hormigón AAB, ya que es más útil y más fácil para aplicaciones in situ que el método de dos partes, con una forma física que se asemeja a la forma comercial de PC (una parte). producto parcial)25,26,47. Además, un sistema AAB de una parte tiene una huella ambiental más baja que un sistema AAB de dos partes. Luukkonen et al.47 informaron que los impactos ambientales para diferentes AAB de una y dos partes fueron solo el 24% y el 60% del impacto ambiental de PC, lo que aclaró el bajo impacto ambiental del sistema AAB de una parte en comparación con el Sistema AAB de dos partes.

En los AAB de una parte, existen dos enfoques para producir polvo de AAB según la actividad del material base de aluminosilicato. El primer enfoque es la mezcla en seco (DM) del activador alcalino sólido con aluminosilicatos amorfos activos48,49,50; luego, la reacción comienza simplemente agregando agua. Los activadores alcalinos sólidos utilizados en este enfoque son principalmente Na2Si2O3, NaOH y KOH o una mezcla de otros activadores sólidos. La preparación de DM utilizando Na2Si2O3 como activador sólido presenta altas propiedades mecánicas en comparación con AAB de dos partes y problemas de alcalinidad más bajos26,51. Sin embargo, enfrenta desafíos económicos y ambientales debido a los altos costos del activador y los altos niveles de dióxido de carbono producidos durante la fabricación del activador52. Yousefi Oderji et al.53 produjeron diferentes mezclas de DM utilizando una mezcla de NaOH y KOH como activador alcalino sólido. Sin embargo, las mezclas sufrieron de un manejo difícil, poca fluidez y propiedades mecánicas comparativamente bajas debido a la gran cantidad de calor que se desprendió de la reacción exotérmica. Como se informó en estudios anteriores, el alto calor generado podría ser responsable de la tensión térmica interna; se formaron microfisuras54,55. Además, los activadores alcalinos de NaOH y KOH son muy peligrosos para ser utilizados por los usuarios durante las etapas de manipulación y mezcla. Askarian et al.56 utilizaron diferentes activadores alcalinos sólidos (Ca(OH)2, Na2O, Li(OH)2, K2CO3) combinados con Na2Si2O3 para activar una mezcla de escoria y ceniza volante. Sin embargo, los resultados mostraron que se utilizó un alto porcentaje de activador (27%) para lograr una resistencia a la compresión de 38 MPa, lo que no fue útil económica y ambientalmente.

El segundo enfoque para producir AAB de una parte es el proceso de tratamiento termoquímico (TCT) de material de aluminosilicato inactivo mediante sinterización (tratamiento) en presencia de un activador alcalino sólido (p. ej., NaOH, Na2CO3). Este enfoque tiene como objetivo aumentar la amorficidad (actividad) del material de aluminosilicato para producir AAB de una parte con buenas propiedades físicas y mecánicas57,58,59,60. Abdel-Gawwad et al.58 usaron activación termoquímica para hacer AAB de una parte a partir de mezclas de polvo de horno de cemento (CKD) y feldespato (FS) con una relación de peso de CKD/FS de 60/40. En presencia de Na2CO3, las mezclas se sometieron a diferentes temperaturas térmicas de 1200 °C y 1300 °C durante 2 y 3 h. La resistencia a la compresión de una mezcla sometida a 1300 °C durante 3 h en presencia de Na2CO3 al 20 % en peso, como activador alcalino sólido, es de 52 MPa. Aunque se lograron altos valores de resistencia a la compresión para las mezclas, la alta energía consumida (1300 °C) y el alto contenido de activador alcalino representaron problemas económicos y ambientales. Liu et al.61 estudiaron el efecto de aplicar diferentes grados de temperatura (300, 500, 700 °C) sobre una mezcla de escoria de litio inactiva (LS) y NaOH sólido. Los constituyentes amorfos activos aumentaron significativamente de 17,3 a 50,7% en peso, logrando una resistencia a la compresión de 50 MPa después de la activación por calor de 700 °C. Abdel-Gawwad et al.57 aplicaron una combinación de activador alcalino NaOH y sinterización térmica elevada de 1100 °C y 1200 °C para tratar residuos de concreto y reutilizarlos como cemento premezclado activado con álcali. El principal desafío de este enfoque es la gran cantidad de energía consumida durante la sinterización, que no se acepta desde el punto de vista ambiental y económico. Aunque el proceso de tratamiento termoquímico utilizó una enorme cantidad de energía, no se registraron problemas de manipulación, fluidez o microfisuras exotérmicas en el caso del activador alcalino NaOH. Este resultado podría resaltar un impacto positivo del proceso de tratamiento termoquímico para resolver algunos de los inconvenientes del AAB de una parte del NaOH. Abdel-Gawwad et al.62 utilizaron tratamiento químico sin aplicación de alta temperatura mezclando residuos de concreto con NaOH, luego mezclando agua y secando en estufa a 60 °C por 18 h. La mezcla tratada se molió y se mezcló en seco con GGBFS. El resultado de la resistencia a la compresión de los cubos endurecidos después de 120 días de curado fue de 29 MPa, que es un valor relativamente bajo.

El calentamiento por microondas es una tecnología reciente utilizada en las industrias del cemento y el hormigón con gran interés y mejora continua debido a sus múltiples ventajas63,64,65,66. En comparación con el calentamiento convencional, el calentamiento por microondas tiene un ciclo de operación corto debido a las rápidas tasas de calentamiento con el corto tiempo de calentamiento requerido, operación segura y controlada debido al control electrónico instantáneo y optimización de energía a través de su mecanismo de calentamiento volumétrico y selectivo, que penetra directamente en el material dependiendo de sus propiedades dieléctricas. Además, proporciona un proceso de calentamiento limpio debido a la ausencia de generación de residuos secundarios67,68,69. El proceso de calentamiento por microondas depende de la absorción de la energía electromagnética por los enlaces moleculares dentro del material, y luego la transforma en energía de calentamiento mediante la acción de vibración y excitación. Se informó que el calentamiento por microondas afecta a los materiales con propiedades dieléctricas, como el cemento y el hormigón, más que el calentamiento convencional70. En consecuencia, muchos investigadores estudiaron el uso del calentamiento por microondas en diferentes aplicaciones cementantes, como la producción de clinker de cemento con baja energía en lugar de calentar usando un horno rotatorio a 1450 °C71,72; Al igual que el autoclave, se puede utilizar en la fabricación de hormigón prefabricado, ya que puede acelerar el proceso de curado del hormigón73, mejorando la unión entre capas y la edificabilidad del hormigón 3D de geopolímero74,75 y otros76,77. Aunque el uso de la sinterización por microondas en la producción de clínker de PC tiene muchas ventajas operativas, como se mencionó anteriormente, no ofrece ninguna ventaja en la escala del consumo de energía78. Buttress et al.79 informaron que la energía necesaria para la producción de clínker de PC en el calentamiento por microondas es aproximadamente (250–470 %) de la energía utilizada por el método convencional. Este alto consumo de energía se debe a la presencia de carbonato de calcio con un alto porcentaje (80%) en la composición química del clínker de PC, que es un pobre absorbente del calentamiento por microondas en comparación con el hierro (Fe3O4), el aluminio (Al2O3) y el silicio (SiO2). óxidos. Sin embargo, la presencia de un alto porcentaje de óxidos de Al2O3 y SiO2 en los AAB hace que el calentamiento por microondas de materiales de aluminosilicato sea más efectivo con un bajo consumo de energía64,80. Kim et al.81 informaron que la existencia de óxidos de Al2O3 y SiO2 con alto contenido en materiales a base de arcilla garantiza una alta absorción de energía de microondas y un buen proceso de calentamiento y curado. En consecuencia, utilizar el calentamiento por microondas en la industria de las AAB podría ser un interés de investigación prometedor.

Las limitaciones medioambientales y económicas de los sistemas AAB de dos y de una pieza son los principales retos a los que se enfrenta su producción a gran escala. Por lo tanto, era fundamental encontrar un sistema fiable que se beneficiara de las ventajas de ambos sistemas y evitara sus inconvenientes. Para lograr dicho sistema, era fundamental responder a tres preguntas principales: (i) cuál es la forma comercial adecuada del producto; (ii) Cómo obtener propiedades de ingeniería relevantes y lograr la seguridad del usuario y (iii) Cómo crear el equilibrio ambiental y económico. De acuerdo con la literatura ilustrada anteriormente, la fabricación de NaOH de una parte AAB por tratamiento termoquímico (TCT) podría ser un producto comercial si se eliminan sus inconvenientes. La producción de TCT depende principalmente de tres factores principales: material base, activador alcalino y condiciones de sinterización/tratamiento. Los materiales base utilizados en varios estudios por esta técnica fueron principalmente materiales inactivos y cristalinos como feldespato, residuos de hormigón, escoria enfriada por aire y escoria de litio, los cuales necesitaron una temperatura elevada alcanzando los 1300 °C por un largo período de curado de 3 h, donde el objetivo principal era transformar el precursor de aluminosilicato cristalino (inactivo) en uno amorfo (activo). Mientras que en este estudio, se utilizaron materiales amorfos como GGBFS, donde el objetivo principal del proceso de sinterización es solo incrustar el NaOH en GGBFS y mitigar su efecto severo en la seguridad de los usuarios. Esta ventaja ayudó a reducir la energía de sinterización utilizada, creando un equilibrio económico-ambiental para el producto preparado. Además, todos los estudios anteriores dependían del uso de un sistema de calefacción convencional en el proceso de tratamiento térmico, lo que tiene un efecto perjudicial sobre el medio ambiente y la salud humana. En consecuencia, se utilizó una fuente de energía limpia y eficiente, que es la sinterización por microondas, para el proceso de sinterización. Este trabajo tiene como objetivo beneficiarse de la tecnología de calentamiento por microondas (bajo consumo de energía y períodos de tratamiento cortos) en presencia de aluminosilicato activo para producir materiales seguros y sostenibles monocomponentes activados con álcali con propiedades mecánicas adecuadas. Se aplicó sinterización por microondas durante diferentes períodos a la mezcla seca GGBFS/NaOH y se investigó su efecto sobre las propiedades frescas de las mezclas, las propiedades endurecidas y el grado de toxicidad cutánea del activador alcalino.

Los materiales utilizados en este estudio son: (i) amorfos activos obtenidos de fábricas de producción de acero que utilizan como materia prima un subproducto industrial (desecho) con una microestructura amorfa suministrado por Lafarge Company, Suez, Egipto. La composición química (utilizando un analizador de fluorescencia de rayos X (XRF, Xios PW 1400)) se ha tabulado en la Tabla 1. Mientras que la Tabla 2 muestra las propiedades físicas del GGBFS utilizado. Según la norma ASTM C989, el GGBFS usado tiene un índice de actividad de grado 100, refiriéndose a su actividad moderada. (ii) Como activador alcalino se utilizaron gránulos tradicionales de NaOH con una pureza del 99% producidos por la empresa Al-Ahram, Giza, Egipto.

Se diseñaron cinco mezclas con este enfoque, como se presenta en la Tabla 3. El peso total del GGBFS usado fue de 450 g, y el peso de los gránulos de NaOH fue de 45 g (10 % del peso total de la escoria). La escoria activada con álcali (TP) de dos partes es una mezcla tradicional diseñada como una mezcla de control para compararla con las mezclas desarrolladas recientemente. El TP se preparó agregando una solución de NaOH (predisolución de NaOH en el agua de mezcla con una molaridad de 9,2 M) al polvo de GGBFS. La segunda mezcla fue una mezcla seca (DM) de una parte preparada mezclando todas las cantidades de GGBFS y polvo de NaOH en forma seca, donde la reacción comienza "simplemente agregando agua". Las otras tres mezclas se diseñaron usando un método de tratamiento químico con microondas en el que un tercio del GGBFS usado (150 g) y NaOH (45 g) se colocaron en una placa de cerámica, luego se sinterizaron en un horno de microondas a una potencia de 900 W para diferentes duraciones (10, 20 y 30 min). Luego, los polvos tratados con microondas (MCT) se enfriaron en el aire para formar una microestructura amorfa, seguido de molienda para pasar a través de un tamiz de 75 μm. El proceso de molienda se realizó sobre polvo de MCT utilizando un molinillo con una potencia de 850 W durante 3 min con una capacidad de 300 g por ciclo. Finalmente, el producto de polvo de MCT molido se mezcló con dos tercios de GGBFS (300 g) para formar polvo de OP-AAS. Los criterios de preparación para el polvo OP-AAS tratado químicamente con microondas se presentan en la Fig. 2. Las mezclas frescas de DM y OP-AAS se prepararon fusionando el polvo con agua, donde se determinó la relación agua/aglutinante (W/B). en proporción al agua estándar de la prueba de consistencia como se muestra en la Tabla 3. Las pastas frescas se transfirieron después de mezclarlas a moldes de acero cúbicos de una pulgada y se curaron a 23 ± 2 °C y 99 ± 1 por ciento de humedad relativa (HR) durante 24 h, según lo recomendado por varios estudios82,83,84,85,86. Los cubos endurecidos se desmoldaron y curaron en las mismas condiciones hasta el momento de la prueba.

Pasos de preparación del polvo OP-AAS tratado químicamente con microondas.

Las pruebas estándar de agua de consistencia, tiempo de fraguado inicial (IST) y tiempo de fraguado final (FST) se determinaron usando el aparato Vicat de acuerdo con ASTM (C191-19) y ASTM (C187-16). La prueba de mini asentamiento se realiza inmediatamente después de mezclar para determinar la fluidez de las pastas frescas de acuerdo con ASTM (C191-19). El ensayo se realiza mezclando el polvo de las muestras con agua a una relación A/B constante de 0,6, después de lo cual las pastas frescas se vierten en un molde cónico de dimensiones: diámetro superior = 19 mm, diámetro inferior = 38 mm y altura = 57 mm, luego el cono se levantó verticalmente y la pasta fluyó con un diámetro directamente proporcional a la fluidez de la mezcla87,88,89. Se usó una relación W/B alta (0,6) para monitorear el pequeño cambio en el diámetro extendido. Se realizó una prueba de resistencia a la compresión a las edades de curado de 1, 3, 7, 28 y 56 días, según norma ASTM (C109M-20b).

Se utilizó la difracción de rayos X (XRD, Philips Xpert 2000) para monitorear el efecto de diferentes períodos de microondas tratados en la composición de fase del polvo de MCT y el estudio mineralógico de las fases de unión formadas durante el proceso de hidratación. Además, se utiliza un microscopio electrónico de barrido (SEM, TESCAN VEGA 3) para caracterizar la morfología y microestructura de las fases de unión de zeolitas que ayudan en la interpretación de los resultados de resistencia a la compresión.

Se estudió el efecto de diferentes concentraciones de mezclas frescas seleccionadas sobre piel humana (células HFP4) con los datos biológicos que se muestran en la Tabla 4 mediante la prueba de viabilidad/citotoxicidad según el protocolo MTT90,91,92. Inicialmente, una placa de cultivo de tejidos de 96 pocillos, con un volumen de 100 μl/pocillo, se inoculó con 104 células/pocillo y se incubó a 37 °C durante 24 h (Incubadora, Memmert) para desarrollar una lámina monocapa completa. Después de formar una hoja de células reunidas, se drenó el medio de cultivo de las placas de microtitulación de 96 pocillos. A continuación, el medio de lavado se utiliza dos veces para lavar la célula monocapa. Se utiliza medio RPMI con suero al 2 % (medio de mantenimiento) para hacer diluciones dobles de la muestra analizada. Se probó 0.1 ml de cada dilución (31.25, 62.5, 125, 250, 500, 1000 ug/ml) para mezclas (PC, TP, DM, OP-30M, OP-10M) en 3 pozos diferentes, dejando tres pozos de control sin mezclando muestras, recibiendo solo un medio de mantenimiento. La placa se incubó a 37 °C durante 24 h. Se examinaron las células en busca de signos físicos tóxicos de pérdida parcial o completa de la monocapa, deformación, redondeo o granulación celular.

Se preparó solución de MTT (5 mg/ml en PBS) (BIO BASIC CANADA INC) y luego se colocó en las células, donde se colocaron 20 μl de solución de MTT por célula para permitir la obtención de imágenes ópticas de las células residuales viables usando un microscopio invertido (Nikon) . La placa se colocó en una mesa de agitación durante 5 min y 150 rpm para mezclar completamente el MTT en el medio. Para asegurar la metabolización del MTT, la placa se incuba a 37 °C y 5 % de CO2 durante 1–5 h. Luego, se retira el medio y la placa se seca con toallas de papel para eliminar los residuos. El formazán (producto metabólico de MTT) se resuspende en 200 µl de DMSO. Para mezclar bien el formazán con el disolvente, la placa se coloca en una mesa de agitación durante 5 min y 150 rpm. La densidad óptica se lee utilizando el lector ELISA (Mindray MR-96A) a 560 nm y restando el fondo a 620 nm. La densidad óptica debe estar directamente relacionada con la cantidad de células.

Para lograr una viabilidad más práctica del nuevo producto, se investigaron dos medidas atribuidas a las emisiones de CO2 y el costo de los materiales sinterizados utilizados para fabricar el aglomerante geopolimérico. Se añadió PC como material de unión comercial comparable. La huella ambiental de las mezclas se obtiene a través de las emisiones de CO2 incorporadas de los materiales base utilizados y las emisiones de CO2 producidas durante el proceso de sinterización y molienda por microondas. Las emisiones de CO2 previstas para los materiales utilizados son 944, 26,5 y 1232 kg CO2/tonelada para PC, GGBFS y NaOH, respectivamente93. Las emisiones de CO2 de un horno microondas y proceso de molienda son de 0,55 kg CO2/Kw h94. Además, el costo de producción de materiales básicos ($/tonelada) se calculó con base en los precios del mercado egipcio. El cálculo de costos incluye los precios de GGBFS y gránulos de NaOH además de los costos del proceso de molienda y sinterización por microondas. Se encontró que los precios promedio de los materiales base utilizados fueron de 61.24, 41.15 y 208.32 $/t para los pellets de PC, GGBFS y NaOH, respectivamente, mientras que un horno microondas de 1 Kw h y el proceso de molienda costaron 0.059 $/Kw h60 . La Tabla 5 muestra la cantidad de GGBFS, NaOH y polvos tratados con químicos por microondas (MCT), así como la cantidad de energía consumida durante el proceso de sinterización y molienda por microondas utilizada para preparar 1 tonelada de materiales sinterizados empleados en la fabricación de diferentes mezclas geopoliméricas. La figura 3 presenta un diagrama esquemático que resume todas las etapas del programa experimental propuesto.

Etapas del programa experimental.

Se formularon diferentes polvos tratados químicamente con microondas (MCT) mediante la activación química con microondas de GGBFS mezclado con polvo de NaOH durante diferentes períodos de tratamiento, seguido de enfriamiento para generar material vitrificado cementoso con alto contenido de calcio y sodio, así como una fuente de aluminosilicato amorfo. Se examinaron diferentes períodos de tratamiento con microondas (10, 20 y 30 min) a 900 W y 10% en peso de NaOH para determinar la condición óptima para producir materiales de aluminosilicato altamente reactivos. Se aplicó el análisis XRD para evaluar el efecto del período de tratamiento sobre el contenido amorfo de los materiales producidos.

El patrón XRD en la Fig. 4 presentaba una microestructura amorfa de GGBFS con una joroba ancha a 22,6°–37,9° 2θ que contenía picos semicristalinos de baja intensidad relacionados con wollastonita (CaSiO3, PDF# 00-043-1460) y cuarzo (SiO2 , PDF# 01-087-2096) a 26,6° 2θ, calcita (CaCO3, PDF# 01–088-1808) a 29,8° 2θ, gehlenita (Ca2Al2SiO7, PDF# 01-079-2423) a 29,81 y 33,1° 2θ, y akermanita (Ca2MgSi2O7, PDF# 01-079-2424) a 31,3° 2θ95,96,97. Después del tratamiento con microondas de GGBFS durante 10 minutos en presencia de NaOH (MCT-10M), el patrón XRD mostró una microestructura altamente amorfa con una disminución en las intensidades de las fases cristalinas de akermanita y gehlenita. La disolución de las fases de akermanita y gehlenita aclara la capacidad fundente del NaOH en la despolimerización de la red de materiales de aluminosilicato cristalino y forma una estructura amorfa con alta existencia de iones de sodio57,98,99. El aumento del período de tratamiento con microondas a 20 min (MCT-20M) conduce a la recristalización de la microestructura y a la formación de nuevos picos de gehlenita (Ca2Al2SiO7, PDF# 01-079-2423) superpuestos con akermanita (Ca2MgSi2O7, PDF# 01-079-2424) a 17,55° y anortita (Ca(Al2Si2O8), PDF# 01-073-0265) a 30,29° 2θ. Al aumentar el período de tratamiento con microondas a 30 min (MCT-30M), se observaron picos cristalinos, que se refieren al cuarzo (α-SiO2, PDF 01-079-1910) a 20,63° y 26,53° y se refieren a la albita (Na[AlSi3O8 ], PDF 00-041-1480) a 23,81° y 34,39° 2θ57,100,101. Los resultados del patrón XRD ilustraron el efecto de aumentar el período de tratamiento en la formación de enlaces y fases más fuertes entre NaOH y GGBFS. Además, los resultados mostraron la formación de fase cristalina que afecta la actividad y la capacidad de hidratación de la mezcla, lo que aclara el efecto negativo de un largo período de tratamiento con microondas en materiales amorfos activos como GGBFS.

Patrones XRD de GGBFS y polvos tratados termoquímicamente.

La trabajabilidad es la propiedad de las pastas frescas que define la facilidad con la que se pueden mezclar, colocar y terminar, según lo define la norma ACI 116R-00 (ACI 2000). Los valores de las pruebas de mini asentamiento para TP, DM, OP-30M, OP-20M y OP-10M se muestran en la Fig. 5. Se observa que las mezclas de DM y OP-AAS mostraron diferentes resultados de asentamiento que aclaran el papel del proceso de tratamiento químico con microondas para variar el comportamiento de trabajabilidad de las mezclas tratadas. El alto valor de asentamiento inicial para DM se debe al tiempo necesario para disolver el polvo de NaOH en agua antes del comienzo de la reacción química, seguida de la reacción exotérmica. Mientras que en el caso de la mezcla TP, el NaOH ya estaba disuelto en agua antes de mezclar, por lo que una vez que se agregó el agua, se inició la reacción. Para las mezclas OP-AAS, se observa que los valores de mini-slump aumentaron al aumentar el período de tratamiento con microondas. Este comportamiento se puede explicar de la siguiente manera: el aumento del período de tratamiento con microondas se acompañó de un aumento en el grado de cristalinidad como se aclara por XRD. Esta cristalinidad disminuyó la capacidad de hidratación de la mezcla y, por lo tanto, se permitió que más agua lograra valores de asentamiento más altos102,103. Además, a medida que aumentaba la cristalización, se formaba un enlace entre el óxido de sodio y el material base, lo que disminuía la cantidad de óxido de sodio libre, retrasando el proceso de hidratación y dando oportunidad a una mejor trabajabilidad. Por lo tanto, se concluye que existe una relación directa entre la reactividad de las mezclas y la tasa de pérdida de trabajabilidad.

Valores de consistencia del agua/mini asentamiento para TP, DM y OP-AAS.

La prueba de agua de consistencia da la relación W/B adecuada para que la pasta proporcione una homogeneidad óptima en términos de resistencia y trabajabilidad104. La Figura 5 muestra los valores de consistencia del agua para TP, DM, OP-10M, OP-20M y OP-30M. Aunque todos comparten la misma proporción del material base, el requerimiento de agua para cada mezcla difiere según la forma de mezclar. Para las mezclas OP-10M, OP-20M y OP-30M tratadas químicamente con microondas, se observó que el agua requerida para la hidratación disminuyó al aumentar el período de tratamiento con microondas de 10 a 30 min. Esta disminución indica la formación de fases más inactivas y cristalinas, lo que disminuye la capacidad de hidratación de la mezcla. DM muestra una baja necesidad de mezclar agua, aunque se libera mucho calor después de mezclar. Este comportamiento se debe a que la disolución de NaOH en agua ocurre primero antes de que comience la reacción de geopolimerización, lo que hace que W/B = 0,25 sea suficiente para lograr el valor de penetración sin compartir agua en la reacción. Todos los valores estándar de las pruebas de agua de consistencia se alinean con los valores de las pruebas de mini asentamiento y tiempo de fraguado, como se ilustrará.

El tiempo de fraguado es una propiedad esencial de los aglutinantes, que indica el inicio del proceso de hidratación. El tiempo de fraguado debe estar dentro de un cierto límite, que no es demasiado corto para permitir los procesos de mezcla, vaciado y acabado, ni demasiado largo para permitir el encofrado y el desmoldeo. Los valores de IST y FST para TP, DM, OP-10M, OP-20M y OP-30M se muestran en la Fig. 6. Los resultados de TP y DM muestran un comportamiento de fraguado diferente, que puede explicarse por el mecanismo de disolución del polvo de NaOH en agua. . En el caso de DM, el calor resultante de la reacción entre el polvo de NaOH y el agua aumentó a la velocidad del proceso de geopolimerización. Además, se observó que los resultados del tiempo de fraguado para las mezclas tratadas químicamente con microondas se ven afectados por el período de tratamiento con microondas. A medida que el período de tratamiento aumenta de 10 a 30 min, el tiempo de fraguado aumenta significativamente. Este aumento se debe al enlace formado entre los iones de Na y los materiales de aluminosilicato, que se fortaleció con el período de tratamiento y retardó el inicio de la reacción química103.

Configuración de valores de tiempo para mezclas TP, DM y OP-AAS.

El papel principal del microondas del material es la excitación térmica de los enlaces entre sus partículas internas. La presencia de NaOH (material fundente) con el proceso de microondas funcionó en conjunto para aumentar la amorficidad del material de aluminosilicato. Después de agregar agua al polvo OP-AAS, la hidratación comienza con la liberación de los cationes Na enlazados del polvo tratado para formar el álcali NaOH libre. Luego, siguiendo los mismos pasos que el AAB de dos partes de disolución, condensación y polimerización, se forma un material endurecido con una resistencia a la compresión adecuada57,58,105,106. El desarrollo de la resistencia mecánica a la compresión (MCS) de TP, DM, OP-30M, OP-20M y OP-10M se muestra en la Fig. 7. La MCS aumenta al aumentar el tiempo de curado debido al desarrollo del proceso de hidratación y geopolimerización y la formación continua de productos de hidratación tales como hidrato de silicato de calcio (C-S-H), hidrato de calcio-aluminio (C-A-H) y hidrato de aluminosilicato de calcio (C-A-S-H).

El efecto de la temperatura de sinterización en la resistencia a la compresión.

Al día 1 de curado, TP y DM muestran una alta resistencia temprana, lo que puede explicarse por la presencia de iones de Na en su estado libre, lo que promueve la disolución de las redes de aluminosilicatos y el proceso de geopolimerización86,95,107. Para las mezclas OP-AAS, se observó que el comportamiento de MCS cambió para cada mezcla al cambiar el período de microondas. OP-30M y OP-20M muestran un MCS inicial bajo en comparación con las mezclas TP y DM, lo que aclara el papel del microondas en la mitigación del efecto del activador alcalino al unir los iones de Na a las estructuras de aluminosilicato mediante enlaces fuertes, lo que retarda la liberación de los iones de Na tasa, de ahí el proceso de geopolimerización62. Este retardo depende del grado de fuerza de los enlaces formados entre los iones de Na y los aluminosilicatos, que dependen principalmente del período de tratamiento con microondas. OP-10M muestra una resistencia temprana significativa en comparación con las mezclas TP y DM. Esta fuerza inicial indica la alta reactividad de la mezcla y aclara la suficiencia de un período de tratamiento de microondas de 10 min para unir solo los iones de Na a los aluminosilicatos con enlaces débiles. Estos enlaces débiles no afectaron el progreso del proceso de geopolimerización.

A los 3 días de curado, la reacción de geopolimerización continúa con un aumento notable en los valores de resistencia a la compresión para OP-20M y OP-10M. Se observó un bajo desarrollo de MCS para OP-30M. En 7 días de curado, procede la hidratación para todas las mezclas con una regresión significativa en el desarrollo de MCS para la mezcla DM. Esta regresión se debe a las microfisuras formadas por el alto calor liberado durante la reacción exotérmica de disolución de NaOH en agua. OP-30M muestra un aumento notable en el valor de MCS. Este comienzo tardío indica que el grado de cristalinidad aumenta a medida que aumenta el período de tratamiento con microondas. El Na2O está fuertemente unido al polvo activado con álcali, que necesita más tiempo para liberarse y formar el medio altamente alcalino necesario para el proceso de geopolimerización.

A los 28 días de curado se procede al desarrollo del proceso de geopolimerización para todas las mezclas. DM todavía muestra una regresión en el desarrollo de la hidratación debido a la formación de microfisuras. En 56 días de tiempo de curado, OP-10M muestra un MCS altamente significativo en comparación con TP y DM, lo que se refiere a la posibilidad de preparar OP-AAS con alto MCS, mitigando el efecto nocivo del activador alcalino y utilizando poca energía.

En las Figs. 8 y 9. Se observó que todas las mezclas hidratadas presentan los mismos picos con diferente intensidad además de la aparición de nuevos picos dependiendo de las características internas de la mezcla y del tiempo de curado. Los productos de hidratación de todas las mezclas observados fueron fases amorfas y poco cristalinas con la presencia de un pequeño número de picos cristalinos, lo que apunta a la creación de fases vinculantes. En 1 día de curado, Fig. 8, la mezcla TP mostró una joroba ancha que oscilaba entre 24,78 y 33,61° 2θ que se centró en 28,93° 2θ relacionada con la calcita (CaCO3, PDF 01-071-3699)95, mal cristalina de tobermorita- (C–S–H, PDF# 00-033-0306) además de Al-tobermorite-phase (C–A–S–H, PDF# 00-020-0452) como productos de hidratación42,95,108,109. Los mismos picos se observaron en la mezcla de DM con la presencia de picos altos intensos a 26,3° 2θ referentes al cuarzo (SiO2, PDF# 01-087-2096)110 además de la fase de wollastonita (CaSiO3, PDF# 00-043- 1460) a 26,3 y 31,9° 2θ95,111,112,113, lo que destaca la necesidad de que la disolución de polvo de NaOH sea adecuada para la activación de las fases presentes en GGBFS. En el caso de la mezcla OP-30M, se observó una reducción en la intensidad de la joroba ancha, lo que indica la baja reactividad del polvo activado con álcali tratado durante 30 min. También se observaron picos que representan cuarzo (α-SiO2, PDF 01-079-1910) a 26,65°, akermanita (Ca2Mg[Si2O7], PDF 01-079-2424) y gehlenita (Ca2Al[AlSiO2], PDF 01- 079-2423) a 31,31° 2θ95,114. Estos picos se refieren a la presencia de un alto porcentaje de fases GGBFS sin reaccionar. Los resultados están en línea con los resultados de MCS y SEM. Sin embargo, la joroba ancha en la mezcla OP-20M se muestra más claramente que en la mezcla OP-30M. En OP-10M, se observó un incremento notable en la joroba ancha con la presencia de pico de calcita (CaCO3, PDF 01-071-3699) a 29,21°, lo que se refiere a la formación de una gran cantidad de fase de unión. La nueva fase de unión formada explica la alta amorficidad y actividad del polvo activado con álcali y los valores significativos de resistencia a la compresión para la mezcla OP-10M.

Patrones XRD para mezclas TP, DM y OP-AAS después de 1 día de hidratación.

Patrones XRD para mezclas TP, DM y OP-AAS después de 28 días de hidratación.

A los 28 días de curado, la mayoría de las fases de unión zeolítica mencionadas anteriormente se identifican en la Fig. 9. La intensidad de estos picos en todas las mezclas se incrementó notablemente, lo que se refiere a continuar el proceso de geopolimerización en el tiempo, lo que confirma los resultados de los valores de MCS.

El examen SEM para mezclas (TP, DM, OP-30M, OP-10M) en 1 día y 28 días de curado se representa en las Figs. 10, 11, 12 y 13, respectivamente. La micrografía SEM para las mezclas TP y DM aclara el efecto de la naturaleza del activador (solución de NaOH o polvo sólido de NaOH) sobre el comportamiento del proceso de geopolimerización de GGBFS. Las Figuras 10a y 11a muestran una micrografía de 1 día de mezclas de TP y DM. Las imágenes muestran una buena microestructura compacta y densa debido a la formación del gel de tobermorita de (CS–H) y productos de (C–A–H y C–A–S–H)115,116. A los 28 días de curado, las Figs. 10b y 11b muestran una microestructura más compacta con notables microfisuras de la mezcla DM, lo que explica el bajo MCS que es un 45% inferior al de la mezcla TP. Estas microfisuras podrían resultar de tensiones internas inducidas por la gran cantidad de calor que se desarrolló, en la edad temprana, durante la disolución del polvo de NaOH en agua, según lo informado por Xiang et al.54 y Shen et al.55. Además, Lima et al.117 y Collins et al.118 informaron que las microfisuras se deben a la contracción autógena y la creación de vacíos por la disolución del metasilicato, que en consecuencia ejercen tensiones internas y se producen microfisuras.

SEM para mezcla TP. (a) 1 día (b) 28 días.

SEM para mezcla DM. (a) 1 día (b) 28 días.

SEM para la mezcla OP-10M. (a) 1 día (b) 28 días.

SEM para mezcla OP-30M. (a) 1 día (b) 28 días.

Las figuras muestran imágenes SEM para OP-10M y OP-30M para mezclas tratadas con químicos de microondas. (12) y (13), respectivamente. En 1 día de curado, OP-10M mostró una buena microestructura compacta, con formación de productos de hidratación (Fig. 12a). OP-30M mostró una microestructura altamente desordenada con alta porosidad en comparación con las mezclas TP y DM con la presencia de un alto número de partículas sin reaccionar sin existencia de productos de hidratación Fig. 13a. A los 28 días de curado, tanto OP-10M como OP-30M muestran una microestructura más organizada y más densa con la observación de productos de hidratación de g como se muestra en las Figs. 12b y 13b. La variación de comportamiento entre OP-10M y OP-30M destaca el efecto del período de tratamiento con microondas en la microestructura interna de las mezclas.

La toxicidad es la relación entre las células no viables en el pozo expuesto a las mezclas probadas y las células viables que existen en el pozo de control. Los resultados de las pruebas de citotoxicidad para mezclas de PC, TP, DM, OP-30M y OP-10M a diferentes concentraciones se muestran en la Fig. 14. Generalmente, la concentración de mezclas añadidas a la célula viable aumenta la toxicidad. Las muestras de TP y DM presentaron la mayor toxicidad en la AAM, que provocó un daño del 50% de las células viables con una concentración de 245 µg/ml y 89 µg/ml, respectivamente. La alta toxicidad de las mezclas de TP y DM se debió a la presencia del activador alcalino en estado libre, el cual es nocivo, tóxico e irritante para la piel. La diferencia en el grado de toxicidad entre DM y TP, que se muestra en la Fig. 14, se debió al alto calor liberado, en el caso de DM, por la reacción exotérmica de disolución de NaOH en agua, lo que provocó más daño a las células viables. . PC mostró una toxicidad media en comparación con las mezclas de TP y DM, ya que 305 µg/ml de PC fueron suficientes para dañar el 50% de las células. Para las mezclas tratadas termoquímicamente (OP-30M y OP-10M), los resultados mostraron un alto efecto del período de tratamiento en el comportamiento tóxico de las mezclas ensayadas.

El efecto de toxicidad de TP, DM, OP-AAS y OPC con diferente concentración en células HFP4.

Al aumentar el período de tratamiento, la toxicidad de las muestras disminuyó, como se muestra en la Fig. 14. Esta notable disminución de la toxicidad aclaró la capacidad de la energía térmica para combinar el activador alcalino con el material base (GGBFS) y mitigar el efecto nocivo de el activador alcalino. El porcentaje de unión se desarrolló gradualmente con un incremento del período de tratamiento hasta un período de transición (relacionado con el punto de fusión de NaOH = 318 °C). Después de este período de transición, el NaOH se incrustó más en el precursor de aluminosilicato y el efecto tóxico de las pastas disminuyó y desapareció por completo, como se muestra para OP-30M. Las imágenes ópticas de las células restantes antes y después de la exposición a muestras de TP, DM, OP-30M, OP-10M y PC se muestran en las Figs. 15, 16, 17, 18, 19 y 20. Se aclara que existe una relación directa entre la disminución del número de células viables y la toxicidad de las mezclas. Comparando las imágenes ópticas de estas mezclas con las células control, se observó la desaparición de células viables en DM y TP (Figs. 16 y 17) y desaparición parcial en PC y OP-10M (Figs. 18 y 19). Sin embargo, no hubo una variación notable en el número de células viables en el caso de OP-30M Fig. 20. Finalmente, se concluye que se puede preparar una mezcla óptima de OP-AAM con alta eficiencia energética y seguridad de uso por parte de los trabajadores a través de un período de microondas osciló entre (10 min y 30 min).

Imagen de pozo de control con células HFP4.

Imágenes ópticas para muestras de TP con diferentes diluciones.

Imágenes ópticas para muestras de DM con diferentes diluciones.

Imágenes ópticas para muestras OPC con diferentes diluciones.

Imágenes ópticas para muestras OP-10M con diferentes diluciones.

Imágenes ópticas para muestras OP-30M con diferentes diluciones.

La huella ambiental de un producto es una de las principales medidas a tener en cuenta al elegir materiales activados con álcali como alternativa sostenible al aglutinante comercial (PC)119,120,121. La Figura 21 representa los valores de emisión de CO2 simplificados por tonelada producida a partir de materiales de fabricación que fabrican aglutinantes de PC, TP, DM y OP-AAS. En general, el aglutinante de PC mostró emisiones de CO2 mucho más altas que todos los aglutinantes activados con álcali (TP, DM, OP-AAS). Esta diferencia tangible refleja el papel de la utilización de aglutinantes activados por álcali como alternativas sostenibles a la PC en el sector de la construcción. Por otro lado, los aglutinantes de control (TP, DM) muestran una huella de carbono baja de alrededor del 14,42% que la PC. En cuanto a los ligantes OP-AAS, se observó que el proceso de tratamiento químico por microondas afecta significativamente los valores de emisión de CO2. Al utilizar el tratamiento con microondas, las emisiones totales de CO2 de la fabricación de materiales sinterizados utilizados en el ligante OP10M, OP20M y OP30M alcanzaron el 35,33, 53 y 70,65% del ligante PC, respectivamente.

Emisiones de carbono calculadas de 1 tonelada de aglomerantes PC, TP, DM, OP-AAS.

El costo de los productos depende en gran medida de diferentes factores, como la disponibilidad de materias primas y la escalabilidad del producto. En consecuencia, se espera que la producción en masa de dichos aglutinantes OP-AAS contribuya a una reducción adicional del precio del aglutinante. La Figura 22 representa los costos simplificados por tonelada requerida para producir materiales utilizados para la fabricación de ligantes de PC, TP, DM y OP-AAS. En general, los aglutinantes activados por álcali propuestos (GGBFS + NaOH) tienen un costo de PC aproximadamente igual debido al costo relativamente alto de NaOH en comparación con PC y GGBFS. El proceso de sinterización por microondas y la molienda de materiales sinterizados contribuyeron a un aumento significativo en el costo de los aglutinantes OP-AAS en comparación con los aglutinantes de control (TP, DM). Al aumentar el período de tratamiento de 10 a 30 min, el costo de fabricación de 1 tonelada de aglutinantes OP10M, OP20M y OP30M aumentó en un 26,63, 55,88 y 85,13 % que el costo del aglutinante PC, respectivamente.

Costes calculados de 1 tonelada de ligantes PC, TP, DM, OP-AAS.

La principal motivación de este estudio es el empleo de sinterización por microondas para minimizar la energía necesaria para preparar AAB de una parte. El microondas se utilizó como fuente de energía limpia para desarrollar ligantes sostenibles y ecológicos. Con base en los resultados y análisis del estudio experimental, las conclusiones se pueden señalar de la siguiente manera:

Es posible producir un AAB sostenible de una parte con una resistencia a la compresión adecuada utilizando GGBFS amorfo activo y un proceso de tratamiento químico por microondas de baja energía.

El aumento del período de tratamiento con microondas condujo a una disminución de la naturaleza amorfa y luego de la reactividad del polvo de MCT, que se ve muy afectada por las propiedades frescas y endurecidas del OP-AAS. Cuando el período de curado aumentó de 10 a 30 min, el fraguado inicial y final aumentó en 166,67 y 110 %, respectivamente, la trabajabilidad aumentó en 17,53 % y la resistencia a la compresión disminuyó en 11,95 % a los 28 días.

El retraso en los primeros valores de resistencia a la compresión de OP-AAS, especialmente el preparado a partir de MCT-30M en comparación con las muestras TP y DM, se refiere al impacto de la sinterización por microondas en la unión del activador alcalino al material base (GGBFS), según lo confirmado por la formación de nuevas fases en el análisis XRD de polvo MCT. En consecuencia, el activador alcalino no queda libre para iniciar el proceso de geopolimerización.

La aplicación de un tratamiento químico de microondas en el material base mitiga el efecto y las amenazas del activador alcalino en la piel de los usuarios y trabajadores, según lo informado por los resultados de las pruebas de citotoxicidad. Todas las mezclas OP-AAS muestran un menor efecto sobre la piel; además, su efecto disminuye al aumentar el período de tratamiento de 10 a 30 min debido a la incrustación de NaOH en los materiales base.

Aunque el empleo de microondas para producir materiales sinterizados utilizados en la fabricación de OP-AAS tiene un costo comparativamente alto que el PC, se recomienda confiar en OP-AAS como materiales de unión alternativos al PC debido a su baja emisión de CO2. Además, a pesar de que la emisión de CO2 y el costo de TP y DM son más bajos que los de OP-AAS, la producción de OP-AAS resolverá el problema de manejo de materiales activados con álcali que resultan del efecto nocivo, tóxico e irritante para la piel del activador alcalino.

Todos los datos generados o analizados durante este estudio se incluyen en este artículo publicado.

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Moataz Refaat, Alaa Mohsen, El-Sayed AR Nasr y Mohamed Kohail

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MR: conceptualización, metodología, investigación, visualización, redacción—borrador original. AM: conceptualización, metodología, investigación, redacción—borrador original, redacción—revisión y edición, visualización, recursos. GANAR: supervisión. MK: conceptualización, metodología, redacción—revisión y edición, recursos, supervisión, administración de proyectos.

Correspondencia a Mohamed Kohail.

Los autores declaran no tener conflictos de intereses.

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Reimpresiones y permisos

Refaat, M., Mohsen, A., Nasr, ES.AR et al. Utilización de sinterización por microondas optimizada para producir materiales seguros y sostenibles de una parte activados con álcali. Informe científico 13, 4611 (2023). https://doi.org/10.1038/s41598-023-31581-0

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Recibido: 24 noviembre 2022

Aceptado: 14 de marzo de 2023

Publicado: 21 de marzo de 2023

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-023-31581-0

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